无机合成考试内容

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1、真空度的定性划分粗真空105~103Pa低真空103~10-1Pa高真空10-1~10-6Pa超高真空10-6~10-12Pa极高真空<10-12Pa1、真空测量测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分为两类：①、绝对规：直接测量压强②、相对规：测量与压强有关的物理量，压强刻度需绝对规进行校正。2、高温高压水的作用作为化学组分起化学反应、反应和重排的促进剂、起压力传递介质作用、起低熔点物质的作用、提高物质的溶解度、无毒、有时与容器反应3、高温加压下水热反应的特征：使重要的离子间的反应加速、水解反应加剧、氧化还原电势明显变化4、成核

2、成核速率随过冷程度既亚稳定性的增加而增加粘性随温度降低而快速增大存在诱导期，此期不能检测出成核组成的微小变化可引起诱导期的显著变化成核反应的发生与体系的早期状态有关成核反应具有非常大的温度系数5、影响石英晶体生长的因素温度：dlnv/dT=c/RT2压强：是原始填充度、温度和温差的函数。提高压强生长速率加快。过饱和度：v=kvDaS在高温条件下，相应地提高填充度和溶液的碱度可提高晶体的完整度6、在高温条件下，相应地提高填充度和溶液的碱度可提高晶体的完整度7、超临界水的性质超临界条件：临界温度374℃，临界压力22.1MPa水的密度、静

3、介电常数、电离常数、粘度变化例：550℃，25MPa条件下，上述物理数据分别为0.15(1.0)g/cm3,2(80),10-23(10-14),0.03(1)cp8、水热合成的优势明显地降低反应的温度和压力能够以单一反应步骤完成很好地控制产物的理想配比以及结构形态制备纯相陶瓷（氧化物）材料可以批量化生产9、溶胶-凝胶合成方法中的主要化学问题中心化学问题：反应物分子（离子）在水（醇）溶液中进行水解（醇解）和聚合分子状态聚合体溶胶凝胶晶态（非晶态）溶胶-凝胶法起始反应物前驱物通常是金属盐溶液或金属有机化合物10、无机盐的水解-聚合反应1

4、1、使用电阻发热体注意事项根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉氧化物发热体的电阻温度系数是负的若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。12、热电偶高温计1、体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便。2、热惰性很小、热感度良好3、可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内。4、测量范围较广，～２０００℃。5、测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理6、注意环境气氛7、避免侵蚀、污染和电磁干扰8、不能在较高温度环境中长时间工作13、

5、影响固相反应的主要因素反应物固体表面积和反应物间接触面积、生成物相的成核速率、相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率14、提高固相反应方法反应物固体的表面积和接触面积、固体反应物的反应性、固相反应产物的性质15、SHS（自蔓延高温合成）方法的优点产品纯度高产量高（反应传播速度可到0.1~15cm/s）活性高（生成物中缺陷和非平衡相比较集中）可以制备某些非化学计量比的产品、中间产物和介稳相等16、SHS方法的技术核心SHS反应要能进行，点火是关键，SHS反应的引燃需要高能量，引燃技术有：燃烧波点火：采用点火剂，如用钨丝或镍铬合金线圈

6、点燃辐射流点火：用氙灯等作为辐射源，采用辐射脉冲点火、激光点火、电爆点火、微波能点火、自然式点火、线性加热17、超临界体系中的反应特点及表征完全溶解有机物完全溶解空气或氧气完全溶解气相反应的产物对无机物溶解度不高18、水热热压技术的应用放射性废物处理、重金属的固定化、地质学上续成作用的研究、多孔材料烧结体的预成型、功能陶瓷材料的低温烧结、无机膜材料的制备、催化材料的制备19、溶胶-凝胶合成方法应用复合材料的制备、薄膜材料的制备、陶瓷材料的制备20、无机聚合物溶胶的形成分散相是由有机金属前驱物在有机介质中水解缩合存在溶剂化效应，且水解反

7、应是可逆的水解与缩合反应速率的比较慢，需用酸或碱催化需适当地控制水解速率21、无机陶瓷膜中孔形成机理胶粒的堆积、分子团簇的形成与聚集、模板剂的应用22、溶胶—凝胶(sol-gel)合成优点通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系；对材料制备所需温度可大幅度降低，从而能在较温和条件下合成出陶瓷、玻璃、纳米复合材料等功能材料；由于溶胶的前驱体可以提纯而且溶胶—凝胶过程能在低温下可控制的进行，因而可制备高纯或超纯物质，且可避免在高温下对反应容器的污染等问题；溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射、旋涂、浸拉、涅质等制备

8、各种膜、纤维或沉积材料。23、CVD技术在无机合成和材料制备的特点：淀积反应发生则淀积物按原有固态基底的形状包复薄膜可以得到单一的无机物质，作为原材料制备若采用某种基底材料，在淀积物达到一定厚度并又容易与基底分离，可得到