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时间:2020-01-17
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1、实验8高甲氧基果胶酯化度的测定江南大学《食品化学》课程小组7/20/2021江南大学《食品化学》课程小组一、实验目的掌握高甲氧基果胶酯化度的测定原理、方法和步骤了解高甲氧基果胶的结构和凝胶机理复习和巩固碱式滴定管的操作7/20/2021江南大学《食品化学》课程小组二、实验原理高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化(-COOCH3)的形式存在,剩余的羧基以游离酸(-COOH)及盐(-COONa)的形式存在。a.将盐形式的-COONa转换成游离羧基,用碱溶液滴定计算出果胶中游离羧基的含量,即为果胶的原始滴定度;b.加入过量浓碱将果胶进行皂化,将果胶分子中-COOCH3转换成-COO
2、Na;c.加入等摩尔的酸中和所加的浓碱,-COONa转换成-COOH;d.用碱液滴定新转换生成的-COOH,可测得甲酯化羧基的量。由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。7/20/2021江南大学《食品化学》课程小组7/20/2021江南大学《食品化学》课程小组三、材料与试剂高甲氧基果胶60%异丙醇混合试剂:5mL浓盐酸与100mL60%异丙醇相混合酒精0.02mol/L、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液0.5mol/L盐酸标准溶液1%酚酞乙醇溶液硝酸银溶液7/20/2021江南大学《食品化学》课程小组四、实验步骤7/20/2021江南大学《食品化学》课程小组50ml烧
3、杯15ml混和试剂用6×15ml混合试剂洗60%异丙醇洗至滤液不含Cl-用20ml60%异丙醇洗加入20ml0.5M的NaOH溶液搅拌10min砂芯滤斗滤饼105℃干燥1h,冷却加入2ml乙醇润湿,加入100ml无CO2的水,加入2滴酚酞指示剂加入等摩尔的0.5M的HCl标准溶液,充分振摇,然后加入2滴酚酞指示剂250ml锥形瓶0.5000g高甲氧基果胶用0.02M的NaOH溶液滴定至微红色,记录NaOH的体积(V1)强烈振摇15min用0.02M的NaOH溶液滴定至微红色,记录NaOH的体积(V2)称取60~80mg样品计算7/20/2021江南大学《食品化学》课程小组计算
4、V1——样品溶液的原始滴定度(mL)V2——样品溶液的皂化滴定度(mL)7/20/2021江南大学《食品化学》课程小组五、注意事项在步骤1中,要用60%异丙醇将样品中的HCl洗涤干净,并用AgNO3溶液进行鉴定;在步骤2中,一定要用不含CO2的水,否则CO2与碱反应,影响碱滴定的结果,并使结果偏大;在步骤3的皂化过程中,要剧烈振摇,使反应充分,振摇后,红颜色变浅;在步骤3中,必须加入等摩尔的HCl标准溶液,等量酸碱在实验之前就标定好,否则会对实验结果影响极大。7/20/2021江南大学《食品化学》课程小组六、思考题高甲氧基果胶和低甲氧基果胶的结构、凝胶机理和用途上有什么区别?
5、若酸、碱标准溶液的浓度有差异,如何控制加入等摩尔数的盐酸?7/20/2021江南大学《食品化学》课程小组
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