甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法

《甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法本法系采用气相色谱法(附录ⅤE)或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。供试品可选择第一法或第二法测定，当第二法测定结果不符合规定时，应以第一法测定结果为判断依据。第一法气相色谱法内标溶液的制备称取正辛烷0.5g，置100ml量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的制备取己二酸80mg，置反应瓶（可取10ml的顶空进样瓶），，分别精密加入内标溶液和57%（g/ml）氢碘酸溶液各2ml，密封，精密称定

2、；根据各供试品中所含相应的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基的量，用注射器穿刺加相应的碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷对照品适量，精密称定，两次称重结果相减即为对照品加入量。振摇约30秒种，静置，取上层液体使用。色谱条件与系统适用性试验以硅酮(OV-7)为固定相，涂布浓度为20%的填充柱；或以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温：在100℃保持8分钟，然后以每分钟50℃的升温速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度200℃；检测器温度250℃，氢火焰离子化检测（

3、FID）为检测器。理论板数按正辛烷峰计算不低于1500（填充柱）或10000（毛细管柱），各对照品峰及内标物质峰的分离度应符合要求。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，连续进样5次,计算校正因子，相对标准偏差应不大于3.0%。测定法取供试品约65mg，精密称定，置已称重的反应瓶中，加己二酸80mg，分别精密加入内标溶液和57%（g/ml）氢碘酸溶液各2ml，密封，称重，130℃～150℃（羟丙甲纤维素反应温度为150℃）震荡60分钟，或在130℃～150℃加热30分钟后，手工剧烈振摇5分钟，继续在130℃

4、～150℃（羟丙甲纤维素反应温度为150℃）加热30分钟，冷却至室温，称重，若失重小于反应瓶中内容物的0.50%，且无渗漏，可直接取混合液的上层液体作为供试品溶液；若失重大于反应瓶中内容物的0.50%，则应按上法重新制备供试品溶液。取供试品溶液1μl1注入气相色谱仪，按碘甲烷（分子量141.94）转换为甲氧基（分子量31.03）系数为0.2186、碘乙烷（分子量155.97）转换为乙氧基（分子量45.06）系数为0.2889及2-碘丙烷（分子量169.99）转换为羟丙氧基（分子量75.09）系数为0.4

5、417计算，即得。第二法容量法同原中国药典2005年版二部附录中附录ⅦG甲氧基测定法和附录ⅦF羟丙氧基测定法。注意事项1、碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均为极易挥发性物质，应在进样前，打开反应瓶密封盖后，立即将上层液体移入进样瓶；进样瓶的密封性应良好。2、碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均应避光保存，放置过程中释放出碘，使溶液颜色逐渐加深，每次测定前应进行纯度测定（见附注），含量计算时应进行纯度折算。3、57%（g/ml）氢碘酸可直接从市场购买，也可取市售的氢碘酸试剂置于全玻璃仪器中，加适量次亚磷酸，使氢碘酸的颜

6、色由棕色变为无色，加热时，缓缓通入氮气，收集126～127℃的馏分，纯化后的氢碘酸贮藏于有良好密封性的棕色玻璃瓶中，充氮保存。2附注碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷的测定一、纯度测定（气相色谱法）避光操作。照气相色谱法（附录ⅤE）试验，以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温采用程序升温：60℃保持8分钟，然后以每分钟10℃升温至150℃，保持10分钟；进样口温度200℃；检测器温度250℃，氢火焰离子化检测器（FID）或热导检测器（TCD）为检测器。取本品1

7、μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按不加校正因子峰面积归一化法计算主峰相对百分含量，应不得低于99.5％。二、含量测定（容量法）避光操作。取乙醇10ml，置100ml量瓶中，精密称定，加入碘甲烷（碘乙烷或2-碘丙烷）1.0ml，精密称定，加乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取20.0ml，置100ml量瓶中，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)50ml和硝酸2ml，时时振摇2小时，避光放置过夜，继续时时振摇2小时，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液20ml，精密量取续滤液50ml，加硫酸铁铵指示液2ml

8、，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于14.19mg的碘甲烷（CH3I）〔15.60mg的碘乙烷（C2H5I）或17.00mg的2-碘丙烷（C3H7I）〕，含碘甲烷（碘乙烷或2-碘丙烷）不得低于99.0％。3