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1、第30卷第1期浙江化工43文章编号:1006—4184(1999)01—0043—02一水硫酸亚铁的制备高瑞华(盐城市工业学校盐城224002)摘要介绍制备一水硫酸亚铁的新方法。关键词一水硫酸亚铁制备混合溶剂硫酸亚铁是重要的二价铁盐,广泛应用于净在56℃以下,晶体构型以七水物为主;在56℃～水、防腐、饲料、医药卫生、化肥、染料、制造其它铁68℃之间,晶体构型主要以四水物为主;在68℃盐等行业,硫酸亚铁主要有七水物和一水物。七以上,晶体构型主要以一水物为主。只要适当控水硫酸亚铁呈兰绿色单斜晶体,易风化,在湿空气制硫酸亚铁溶液的温度,硫酸亚铁完全可以以一中
2、表面易被氧化生成棕黄色碱式硫酸铁(Fe水物形式结晶出来,这也是现行生产的操作依(OH)SO4),因此在贮运时容易变质;一水硫酸亚据。铁在空气中十分稳定,不易风化,更便于贮运和使另外,经实验测定硫酸亚铁在不同溶剂中的用,故一水硫酸亚铁的开发利用值得重视。据介溶解度差异较大,表2是七水硫酸亚铁在20℃条绍:硫酸亚铁饱和溶液在pH=1～0.5、温度件下,几种不同溶剂中的溶解情况。95℃。在气流干燥条件下可制得一水硫酸亚铁表2硫酸亚铁在不同溶剂中的溶解度[FeSO4·nH2O(n※1)],该法结晶温度高,操作溶剂类型七水硫酸亚铁的溶解度g/100g溶剂条件苛刻
3、,设备投资大,产品质量不稳定,根据硫水20(20)酸亚铁在不同温度、不同溶剂中的溶解特点,我们混1:16.6合溶2:10.5开发出一种制备一水硫酸亚铁的新方法。剂(V/V)3:10.21实验部分括号内数据为文献值1.1原理可见,硫酸亚铁在混合溶剂中的溶解度较小,2+FeSO4·7H2O是一种以Fe为中心离子,因此只要在硫酸亚铁饱和溶液中再加入第二种溶6H2O为配位体的外带一个结晶水的络合物剂,使该溶剂与水形成混合溶剂,硫酸亚铁就能从[1][Fe(H2O)6SO4·H2O],该络合物稳定性差,高混合溶剂中结晶出来,若在较高温度下,则硫酸亚温时配位体容易失
4、去,其表现在硫酸亚铁晶体构铁就有能以一水物形式结晶出来的趋势。型与温度的关系上,见表1:1.2工艺流程制备一水硫酸亚铁的工艺流程见图1。表1硫酸亚铁晶型与温度关系温度℃020505660646890Fe(H2O)6SO4H2OFeSO4H2O溶解度g/100g水13.532132.7135.0635.4635.6535.9627↑←晶体构型(结晶水)FeSO4·7H2OFeSO4·4H2OFeSO4·H2O溶解→溶剂——————过滤干燥溶剂回收←硫酸亚铁晶体构型随结晶温度不同而不同。废液蒸发作者简介:图1一水硫酸亚铁工艺流程图高瑞华,(1965—),男
5、,汉族,江苏滨海人,盐城工业学校实验一定温度下,配制一定量的硫酸亚铁饱和溶中心工程师,工学学士,从事化工工艺和精细化工方面的教学和科研工作。液,缓慢倒入经计量的溶剂中,搅拌,静置,过滤,44浙江化工1999年滤饼低温干燥,称量,分析,滤液蒸发回收溶剂。可以看出:随溶剂加入量的增大(混合比增2+用高锰酸钾法测定产品中Fe的含量。大),硫酸亚铁的单程转化率逐步提高,特别是在10～30ml之间,单程转化率有显著提高;30～2实验结果及讨论50ml之间变化较小;50ml以上,单程转化率变化2.1结晶温度对产品质量的影响不大,且一直保持较高水平,说明滤液中硫酸亚
6、铁根据硫酸亚铁在不同溶剂中的溶解情况,选含量已较低。混合溶剂的混合比对其溶解度影响定溶剂、饱和硫酸亚铁溶液体积比(以下称混合已不大,因此混合比在2.5∶1左右能收到较好的比)为3∶1,分别控制结晶温度20、30、40、50、60、单程转化率(97.3%),且溶剂用量较少。2+70、75、80℃以下,测得产品中Fe含量见表3。上述实验还推知:硫酸亚铁在混合溶剂中的表3产物中铁含量与温度的关系溶解情况与混合溶剂的混合比有关,由于溶剂分温度℃2030405060707580子与水分子的作用,削弱了水分子对硫酸亚铁的Fe2+%19.218.819.521.12
7、4.328.830.431.5作用,使硫酸亚铁结晶出来。2+产品中Fe含量随结晶温度升高而提高。在2+3结论较低温度范围内(20～50℃),产品中Fe含量变化不大,产物呈淡绿色,显然是七水硫酸亚铁晶3.1实验证明,一定温度下,在饱和硫酸亚铁溶2+体;结晶温度较高时(60～80℃),产品中Fe含液中,加入溶剂,可使硫酸亚铁以七水物或一水物量急剧上升,产物颜色逐渐由淡绿变灰白,在形式结晶出来,且降低了结晶的温度。2+80℃下;Fe含量达31.5%,以硫酸亚铁计,产品3.2温度是影响一水硫酸亚铁质量的主要因2+中硫酸亚铁含量达85.2%,Fe接近纯一水硫酸素
8、,混合比是影响一水硫酸亚铁产量的主要因2+亚铁中Fe32.2%的含量,受溶剂沸点的影响,素。制
