实验六:硫酸亚铁铵的制备.pdf

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1、精品文档硫酸亚铁铵的制备一.实验目的1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3.掌握水浴、减压过滤等基本操作4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用5.学习用目测比色法检验产品质量。二.原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe+HSO=FeSO+H↑2442FeSO+(NH)SO+6HO=FeSO(NH)SO·6HO4424244242由于复盐的溶解度比单盐要小,因此溶液经蒸发浓缩、冷却后,复盐在水溶液中首先结晶,形成(

2、NH)FeSO·6HO晶体。4242比色原理:Fe3++nSCN-=Fe(SCN)(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+n的量。Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,

3、从而可确定产品的等级。三.仪器及药品1.仪器:台称,布氏漏斗,抽滤瓶,比色管(25ml),水浴锅,蒸发皿,量筒(10、50ml),酒精灯。2.药品:3mol·L-1HSO溶液,铁屑,(NH)SO(固体),1mol·L-1NaCO溶液,0.1mol·L-1KSCN溶液,2442423pH试纸。四.物理常数表1几种物质的溶解度(g/100gHO)20℃10℃20℃30℃40℃FeSO·7HO28.840.048.060.073.342(NH)SO70.67375.478.081424FeSO·(NH)SO12

4、.517.226.433464424FeSO·(NH)SO·6HO17.231.036.4745.0—442421。欢迎下载精品文档表2不同等级标准溶液Fe3+含量规格ⅠⅡⅢFe3+含量(mg)0.0500.100.20五.实验步骤1.硫酸亚铁制备铁屑1g趁热水浴加热,348KHSO3mol/L5mL过滤242.硫酸亚铁铵的制备配(NH)SO加FeSO水浴加热4244缓慢冷却饱和溶液调PH值出现结晶膜抽滤、称重配(NH)SO饱和溶液:424(NH)SO)的质量:0.005L*3.0mol/L*132g/m

5、ol=1.98g,424量取水:75:100=1.98/x,x=1.98*100÷75=2.64g(水)=2.64mL(2*:也可以将称取的(NH)SO加到FeSO的溶液中,添加少量的水使之溶解,水浴加热4244出现结晶膜,缓慢冷却)3.Fe3+的限量分析移入1000ml容量瓶,稀释制备不含氧的水(可0.8634gNHFe(SO)442至刻度得到0.1mg/

6、mL的在实验前进行)12HO溶于水(含2.5mL浓硫酸)2Fe3+标准溶液称1g样品于加2mL3mol/LHCl、15mL不含氧水、振荡、25mL比

7、色管加1mL25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度分别取0.5mL、1mL、2mLFe3+标准溶液加2mL,3mol/LHCl、15mL不含氧水、振荡、加1mL25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度于25mL比色管不含氧水的准备:在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸,小火煮沸10~20分钟,冷却后备用。2。欢迎下载精品文档六.记录1.实验现象:①铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色,有气泡出现。②趁热过滤后,滤液无色。③硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2.产量:3.理论产量:Fe—FeSO—(NH)SO

8、·FeSO·6HO4424425639217m(NH)SO·FeSO·6HO)=(392)/56=7g424424.产率:/7.0*100%=%七.操作要点1.制备硫酸亚铁的反应过程中,需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。2.制备硫酸亚铁铵时,用3mol·L-1HSO溶液调节pH为1~2,以保持溶液的酸度。243.水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液,浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却,得晶体。减压过滤除去母液并尽量抽干。八.实验的注意事项1.在反应过程中,铁和硫酸哪一种应过量,为

9、什么?反应为什么要在通风橱中进行?5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.若所用铁屑不纯,与酸反应时可能产生有毒的气体,铁屑中存在硫化物(FeS等)、磷化物(FeP、FeP等),以及少量固溶态的砷,在非氧化性的稀HSO溶液中,以HS、PH、232423AsH的形式挥发出,它们都有毒性,所以在通风橱中进行。32.混合液为什么要呈酸性?实验过程中应保持足够的酸度。Fe2+在空气

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