磷灰石中微量氧化亚铁的测定.pdf

《磷灰石中微量氧化亚铁的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、磷灰石中微量氧化亚铁的测定宋洪(湖南省地质矿产勘查开发局403队，湖南常德415000)摘要：磷灰石多产于沉积岩中，也有产于变质岩和火成岩，常见的伴生元素为硅、铁、铝、锰、镁、钾、钠和稀土等，一般简分析只测定酸不溶物、五氧化二磷，全分析则根据分析要求及光谱资料确定增加分析项目，对磷灰石中氧化亚铁的测定是全分析中的一个指标，本法是基于在邻菲罗啉存在下，用硫酸一氢氟酸分解矿样，调节溶液的pH值在3—6的范围内，二价铁离子与邻菲罗啉形成桔红色络合物，借以进行比色。关键词：磷灰石；邻菲罗啉；氧化亚铁中图分类号：TQl26．3+9文献标识码：A文章编号：1

2、672—4011(2012)05—0082一02Dete珈以nationoftraceferr00嫡da璐inapa廿tesoNGH帆g(Z％＆o切n以胧聊删尺酷oⅡ陀邸E劫e而聊n剃‰￡0罾帆沈·渤n旷ⅣDn^em肌n口nm”i，lce，c^口ng如415000，吼i船)Abstract：Apatiteprolificinsedimentaryrock，alsofoundinigneousandmet踟orphicrock8，commonlyassociatedele—mentsforsilicon，iron，aluminium，mangane

3、se，magnesium，potassium，sodiumandrareearth，generalbriefanalysisoIllyde—te珊inationofacidinsoluble，phosphomspentoxide，theanalysisisbasedontheanalysisandspectraldataidenti6edincreaseda-nalysisprojectdete硼inationofferrousironinthe印atite，istheanalysis“anindex，themethodisbasedonthep

4、resenceofPhenanthlDlinewithsulfhricacid，hydronuoricaciddecomPosi-tionofores锄ple，reglllatingpHvalueofthesolutioninthe3—6range，Fetwoionswithphenanthrolinef0Ⅱnedorangecolorcomplex，inordertocomparecolor．Keywords：Apatite；PhenaIlthroline；FerrousoxideO前言邻菲罗啉又叫邻二氮菲，分子式为c1：H8N：·H：O，能与

5、多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，邻菲罗啉与亚铁离子在pH4—5的条件下生成稳定的桔红色络合物。目前对氧化亚铁的测定方法通常应用氢氟酸一硫酸溶样、重铬酸钾滴定的容量法，磷石灰中氧化亚铁的含量一般都是很微量的，对于很微量的亚铁测定，用邻菲罗啉光度法测定亚铁，通过大量的分析对比实验，比色测定结果优于容量法，而且方法稳定，控制条件不严，极易掌握。1实验部分1．1仪器与试剂’用％型普析分光光度计。氧化亚铁标准溶液：称取0．0580g高纯三氧化二铁于250IIll的烧杯中，加入100lIll盐酸，盖上表面皿，加热溶解后，定容于1000ml容

6、量瓶中，摇匀。此溶液FeO：50幅／IrIl邻菲罗啉溶液：称取o．5g邻菲罗啉于200IIIl烧杯中，加入10ml乙醇溶解，用水稀释到100rnl。乙酸钠溶液：25％称取250g结晶乙酸钠溶于装有l000ml水的烧杯中，搅拌均匀后备用。盐酸羟胺溶液5％称取50g盐酸羟胺溶解于1000111l去离子水中，摇匀。1．2实验方法1．2．1标准曲线的绘制。准确吸取0、l、2、4、8、16mlFe0标准溶液于100rnl的容量瓶中，加入1．5IIlll：1硫酸，用水稀释至50IIll，加入邻菲罗啉溶液3IIll，摇匀，加入5rnl盐酸羟胺，摇匀，放置几分钟

7、，加入乙酸钠20lIll，用水稀释到刻度摇匀。在510姗测量其吸光度。1．2．2操作过程准确称量0．1～0．2g矿样于30IIll的聚四氟乙烯坩埚中，加入4IIll邻菲罗啉溶液，摇匀，加入1：1硫酸5—10IIll，加入5ml氢氟酸，加盖置于已预热的电热板上，加热至沸腾，20min后取下，冷却，用水洗人100ml容量瓶中，稀释至刻度，澄清。吸取25IIll清液于100IIll容量瓶中，用水稀释到50IIll，加入乙酸钠20以，以下步骤同标准曲线。2结果与讨论2．1溶样时间的控制通过不同的溶样时间，对磷l管理样(标准值为o．18％)实验结果(如表1

8、所示)进行对比。表l溶样时间(min)吸光度测定结果％5O．1200．105～15O．1400．1315—25O．2330．1825直至