资源描述：
《4_氯乙酰乙酸乙酯的合成.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第30卷第6期辽宁化工Vol.30,No.62001年6月LiaoningChemicalIndustryJune,20014-氯乙酰乙酸乙酯的合成翟煜翥(辽宁省沈阳精细化工总厂,辽宁沈阳110044)摘要:介绍4-氯乙酰乙酸乙酯的合成及应用。关键词:4-氯乙酰乙酸乙酯;合成;乙醇中图分类号:TQ225.24文献标识码:A文章编号:10040935(2001)06024001醇、己内酰胺。1前言3.3试验步骤4-氯乙酰乙酸乙酯是一种很好的医药合成(1)在四口烧瓶中加入500ml四氯化碳溶中间体,是一种治疗心脑血管疾病的高效疗药中剂,然后开启搅拌器,依次加入150g双乙烯酮,间体,此种药品在美
2、国几家药厂已有生产,据文献0.3g吡咯烷酮,再加入0.6g己内酰胺,然后观察介绍,效果非常理想,已被广大患者所接受,但目温度计,让瓶内温度保持在0e左右,达到0e时前在我们国家还没有厂家进行生产,原因之一就方可进行下一步操作(通过冰浴控制调节温度)。是没有掌握好关键的合成路线。目前,西安化工(2)打开通氯阀门,开始一定要缓慢通入,待研究院及武汉大学等科研院所正在进行此项目的平衡后保持通氯速度,不大于40g/h,并且维持反开发研究,本文将向读者介绍一种比较简单合理应温度不高于3e,有气体逸出时即可停止通氯,的合成方法,此种合成方法经过多次试验和反复即为反应终点。论证,效果均比较理想,已经接近或
3、达到国外同等(3)待反应完毕后,撤掉冰浴,换成加热套,水平。并缓慢向反应瓶中滴加100ml无水乙醇溶液,然后缓慢提升反应温度,直到有回流产生为止,大约2反应方程式回流1h后可终止反应。(4)把反应溶液用15%碳酸钠溶液中和到pH=7~8,然后倒入分液漏斗中除去水层,常压蒸馏母液,蒸馏回收四氯化碳溶液,蒸馏出四氯化碳后的母液再加入0.5g喹啉,然后进行减压蒸馏,蒸馏出产品4-氯乙酰乙酸乙酯约230g左右。(5)检测。3实验部分用气相色谱检测,可测得98%含量产品。3.1仪器4几点注意事项1000ml四口瓶一个、固定架、滴液计量瓶、(1)反应瓶搅拌速度要均匀,(下转第242页)回流冷凝器、冰浴、
4、一套减压蒸馏设备。3.2试剂收稿日期:2001204205双乙烯酮、四氯化碳、喹啉、吡咯烷酮、无水乙作者简介:翟煜翥(1969-),男,工程师。242辽宁化工2001年6月酐的摩尔比,丙二醇和一缩二乙二醇的摩尔比恒定为2,醇过量5%的条件下,实验结果见表2,冲击强度随着己二酸含量增加而增大,这是因为己二酸中有柔性的长碳链,所以随着己二酸含量增加,聚酯分子中的柔性链段增加,冲击强度也随之增大。表2己二酸和邻苯二甲酸酐的摩尔比对冲击强度的影响A-1A-5A-6A-7A-8己二酸01.01.52.03.0苯酐3.02.01.51.00顺酐3.03.03.03.03.0冲击强度/(kJ#m-2)4.
5、738.4916.8522.027.0图1己二酸和一缩二乙二醇对冲击强度的影响配方中丙二醇/一缩二乙二醇=4.2/2.1,苯乙烯30%酯树脂具有相似的增韧效果;综合表1,2数据,绘图1,从图中可见,用己(2)用己二酸和一缩二乙二醇共同增韧不饱二酸和一缩二乙二醇共同增韧不饱和聚酯树脂比和聚酯树脂具有更显著的增韧效果。单独使用一缩二乙二醇增韧不饱和聚酯树脂效果参考文献显著。[1]沈开猷编.不饱和聚酯树脂及其应用.化学工业出版4结论社,1988[2]甄谓先,周菊兴.制造钮扣的不饱和聚酯树脂.北京师(1)用己二酸或一缩二乙二醇增韧不饱和聚范大学学报(自然科学版),1989,(1):59-62Stud
6、yonTougheningofUnsaturatedPolyesterResinZHANGPeng2fei,LUBo,LIMei(1.LiaoyangAcademyofPetrolchemcalTechnology,Liaoyang111000,China;2.ShenyangInstituteofChemicalTechnologyShenyang110021,China)Abstract:Synthesisofunsaturatedpolyesterresinwithdifferentmoleratioofadipicacidtodiethyleneglycolandeffectsoft
7、ougheningwerestudied.Theresultsshowedthattheeffectoftougheningissimilarbyadipicacidtodiethyleneglycol,buttheeffectoftougheningisdistinctbyadipicacidanddiethyleneglycol.Keywords:Unsaturatedpolyesterresin;Tou
