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1、《山东医药工业》!""#年第二十二卷第$期)!&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&苷点样量在!"#!$"%"&范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。硫酸氨基葡萄糖的研究进展#"#稳定性考察：将供试品液点于薄层板上，展开，扫描，每间隔’"%(扫描一次，结果表明在)(内基山东省医药工业研究所刘宪华王本晓本稳定。#"*精密度考察：在同一薄层板上，将同一供试硫酸氨基葡萄糖是目前国内治疗和预防骨性关品溶液连续点%个点，按上述方法进行测定各斑点的节炎药物，国内已从意大利进口，中文商品名为维骨峰面积。
2、结果同板精密度+,-.’"/#0；将同一供力，目前，国内已有厂家获得了该药的临床批件，但目试品溶液点于不同的%块薄层板上测定，结果，异板前对于合成工艺的报道很少，现就其在国内外的研究精密度+,-.!"*#0。和生产工艺进行简单的介绍。盐酸氨基葡萄糖是甲壳素用浓盐酸水解制备，其#"%重复性考察：精密量取同一批号（’!’/)/）样品%份，按上述方法进行测定，结果，平均值为水解方程式如下：!"’#*1&／支，+,-.!"#0。!76)56#76)56565556#"$加样回收率试验：取批号为’!’/)/的%份浓672565加热回流%56供试品，每份!’12，分别精密
3、加入黄芪甲苷对照品56!12（浓度为’"%’#1&／12），按上述方法测定，见表!。"867576#$986)·672甲壳素盐酸氨基葡萄糖表!黄芪甲苷加样回收率得到的盐酸氨基葡萄糖为白色结晶，收率在*/原有量加入对照测得黄芪回收率平均回+,-序号（1&）品量（1&）甲苷量（1&）（0）收率（0）（0）!%’0左右，比旋光度3):);。将其转化为硫酸氨基!’"%!3’"%’#!"’’343"*)葡萄糖的过程有两种方法。)’"%!3’"%’#!"’’!4$"))第一、按英国专利，将一用阴离子树脂装的层析#’"%!3’"%’#’"4434%"*#4$"!*’"4!柱
4、用!8的硫酸钠水溶液处理，速度为%’’12／(，用蒸*’"%!3’"%’#’"44$4%")#馏水洗涤后，再将!*’’12’"#8的盐酸氨基葡萄糖%’"%!3’"%’#!"’’)4$"*)通过层析柱，速度为#’’12／(。收集从层析柱下来的#"3样品测定：按上述方法，测定不同批号样品洗脱液，在*%!%)<浓缩到)’’12，与)’’12丙酮混中黄芪甲苷的含量，结果见表)。合，此混合物冻干，得到的固体用乙醇洗涤，大约表)五批样品含量测定数据4’&的白色或淡黄色结晶，1=!!%!!))<，在!)3<批号黄芪甲苷含量（1&／支）分解。)’’!’/)/!"’#*第二、按
5、美国专利制法如下：)’’!!’)%’"44’76)5676)56)’’!!!!’!"!$%55655676#58>)’’!!!!*’"4#*56%56)’’!!!)!’"$4!565686)·67286)*讨论盐酸氨基葡萄糖氨基葡萄糖*"!在制备供试品溶液时，曾采用大孔吸附树76)56脂柱除杂质，所制得供试液层析显色后，背景干扰严发烟6556),5*%56重，且黄芪甲苷不易洗脱完全，故未采用。56*")采用中性氧化铝柱吸附杂质，用#’12甲醇86)·6),5*先洗去供试品中对黄芪甲苷干扰极大的黄色斑点杂硫酸氨基葡萄糖质（薄层检查无黄芪甲苷洗脱出柱），继续用*’
6、0甲在一配有搅拌和冷却的反应器中，加入#%?无醇*’12洗脱，制得供试品溶液杂质干扰最少，测得量水甲醇，加入约3’’&金属钠，保持反应温度在#’!万方数据准确。*’<，得到甲醇钠溶液，在大约#’<的时候，一次加,,《山东医药工业》!""#年第二十二卷第$期"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""入!"#盐酸氨基葡萄糖，剧烈搅拌$%&’，当反应温度7/,6/7/,6/66/66/下降的时候，反应完毕，产生的混悬液应快速离心，除8:,9656/!6//,6去氯化钠。将含有氨基葡萄糖的甲醇溶液转移
7、到一6/6/反应器中，冷却到()，然后慢慢地加入大约*+的发8/,·/7;8/,·/,965·8:7;盐酸氨基葡萄糖硫酸氨基葡萄糖复盐烟硫酸（内含,(-的三氧化硫），./值应控制在,!在配有温度计、加热器和冷凝器的0+圆底烧瓶0，当发现./不再升高时，应停止加发烟硫酸（稍微中，加入*<,(#的纯化水和50*2$#的盐酸氨基葡萄过量）。加完后，得到的混悬液在()搅拌大约*1，加糖，盐酸氨基葡萄糖能迅速溶于水，搅拌几分钟后，将入$(+丙酮，经离心得到的沉淀物用丙酮和乙醚洗*5,#的硫酸钠（*2(%=;）加入到溶液中，在0$)@涤。在$()空气中干燥，得到$2$"#
8、的硫酸氨基葡5()搅拌*1，生成的水溶
