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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.165-2003粮食中2,4一滴丁醋残留量的测定Determinationof2,4-Dbutylateresiduesingrains2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部，，中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.165-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:赵立文、康君行、张莹。原标准本次为首次发布。GB/T5009.165-2003引言2,4-滴丁酷(2,4-Dbutylate)是
2、苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂，按我国农药毒性分级标准，属低毒农药，在我国粮食作物上已获登记。我国已制定2,4-滴丁醋在粮食中的残留限量为。.25mg/kg。本标准提供了测定粮食中2,4一滴丁醋残留量的方法。GB/T5009.165-2003粮食中2,4一滴丁醋残留A的测定范围本标准规定了粮食中2,4-滴丁醋残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于粮食中2,4-滴丁酷残留量的测定。本标准最小检出量0.01ng，线性范围0.01ng-10ng,2原理样品中2,4-滴丁醋用有机溶剂提取，经液一液分配及柱净化除去干扰物质，气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法
3、峰面积定量。试荆除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。石油醚:300C-600C，重蒸馏。3.2丙酮。3.抓化钠。3.4无水硫酸钠，650℃灼烧4h,置于干燥器内保存。3.53.6洗脱液:石油醚+丙酮(95+5),2,4-滴丁醋标准溶液:将2,4-滴丁醋(2,4-Dbutylate99.9oa)用石油醚配制成1.00mg/mL溶液。4仪器4.，气相色谱仪具电子捕获检测器。4.2色谱柱:1.7/aoOV-17和2a/oQF-1混合固定液。载体:chromorsorb,2mX3.2mm(id),4.3振荡器。4.4具塞三角瓶;100mL,4.5过滤器具:玻璃
4、砂芯漏斗(G3,25mL),4.6分液漏斗:150mL,4.7玻璃注射器:10mL,4.8粉碎机。4.9pt一硅镁吸附剂色谱预处理小柱，内填0.4g60目一80目的硅镁吸附剂。5分析步骤5.1提取将样品粉碎过20目筛、混匀。称取20g试样，置于三角瓶中，加人50mL石油醚，于振荡器上振荡20min，静置分层，取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。5.2净化提取液置于盛有50mL50g/L抓化钠(NaCl)水溶液的漏斗中，加30mL石油醚振摇2min,静置分层，水层再用20mL石油醚提取一次合并萃取液。用无水硫酸钠脱水，将石油醚吹氮气挥干用5ml.石油醚分3次洗涤残渣，移人净化柱，用10mL石油
5、醚淋洗净化柱，弃掉淋洗液:用20mL石油醚+丙酮洗脱，收集洗脱液于25mL比色管中，吹氮气浓缩至5mL待色谱分析。371GB/T5009.165-20035.3气相色谱参考条件色谱柱:1.7%OV-17和2XQF-1混合固定液。载体:chromorsorb(HP),2mX3.2mm(id)，柱温1800C，流速50mL/min，进样器:温度250'C,检测器温度2500C。5.4色谱分析利用外标法定性、定量，分别取2,4-滴丁酷标准溶液、试样液各1E.L注人气相色谱仪，重复进样3次每次误差不得大于5%，用保留时间确定2,4-滴丁醋，色谱峰面积外标法定量。在上述条件下，2,4-滴丁酷的保
6、留时间为3.9min,6结果6.1计算按下式计算:。=A.XpoxVoXVAoXVXM式中:p—样品中2,4一滴丁酷含量，单位为毫克每千克(mg/kg);po—2,4-滴丁醋标准浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);Vu—标准溶液进样体积，单位为微升(sL);V,—试样定容体积，单位为毫升(mL);V,—试样进样体积，单位为微升(pL);A。—标准色谱峰面积;A，—试样色谱峰面积;m—样品质量，单位为克(9)。6.2本部分技术参数方法回收率:88.0X^-98.2%;相对标准偏差:RSDQO%;最小检测量:MDQ=0.01ng;最小检测浓度:取样量为20g时，方法检出限为。.025mg
7、/kg,ECD线性范围:0.01ng-10ng,7气相色谱参考图气相色谱图见图laa)2,4-滴丁醋标准色谱图b)2,4一滴丁酷样品色谱图图1
