HG 2319-1992 2,4-滴丁酯原药

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2319一922,4一滴丁E9原药1主题内容和适用范围本标准规定了2,4一滴丁醋原药的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以苯酚、氯气、一氯乙酸、正丁醇、氢氧化钠等为主要原料，经氯化、缩合、酷化(或先醋化后缩合)工艺合成的2,4-滴丁酷原药。有效成分:2,4一滴丁酷化学名称:2,4一二氯苯氧乙酸正丁酷结构式:C1cl-4/H2-CO--O-C4H,分子式:C,2H,4Cl203相对分子质量:277.15按1989年国际相对原子质量)。2引用标准G

2、B1604农药验收规则GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观:棕色油状单相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.22,4一滴丁酷原药还应符合下列指标要求:%(m/m)指标项目优等品一等品合格品2,4一滴丁醋含量)82.075.065.0总醋含量簇1.17x,1.20x,1.30x,游离酚(以2,4一二抓酚计)(1.01.53.0游离酸(以2,4-滴酸计)(2.52.52.5注:xl为2,4一滴丁酷质童百分含量实测值.4试验方法4.12,4-滴丁酷含量的测定4.1.1方法提要中华人民

3、共和国化学工业部，992一06一01批准1993一of一01实施HG2319一92试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁醋为内标物，在四氯邻苯二甲酸乙二醇聚醋、阿匹松L/ChromosorbW-AWDMCS180-250pm的混合柱上进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB682);2,4-滴丁醋标准样:已知含量;邻苯二甲酸二异丁醋:内标物，经本方法鉴定无干扰杂质;四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酷:气相色谱固定液;阿匹松L:气相色谱固定液;ChromosorbW-AWDMCS:180--250pm(60-80

4、目)气相色谱用载体;内标溶液:称取邻苯二甲酸二异丁醋3.5g,置于100mL容量瓶中加三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.1.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱柱:长2m、内径3mm不锈钢柱。内装1.7%四氯邻苯二甲酸乙二醇聚醋和。3%阿匹松L/ChromosorbW-AWDMCS180-250pm的填充物.记录仪或气相色谱数据处理机;微量进样器:10pL,4.1.4操作步骤4.1.4.1固定液的涂溃准确称取。.loos四氯邻苯二甲酸乙二醇聚醋和。.020g阿匹松L固定液于250mL烧杯中，加入适

5、量(约25mL)三氯甲烷使其完全溶解，按予配制的比例加人确定量的载体(约6g)，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯于110℃的烘箱中放置1h，取出放在干燥器中。4.1.4.2色谱柱的填充将柱的入口端连一漏斗，出口端塞裹纱布，用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分批加入烘干的柱填充物，不断轻蔽管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉。4.，.4.3色谱柱的老化将色谱柱入口接汽化室，出口端暂不接检测器。以20mL/min的载体流速，在210℃柱温下至少老化48h.4.

6、1.5色谱操作条件温度:柱室170'C;汽化室260'C;检测室2600C;气体流速:载体(Nz)20mL/min;空气320mL/min;氢气32mL/min;进样量:。.6pL;保留时间:2,4-滴丁酷约llmin;内标物约6.7min,HG2319一922,4-滴丁醋气相色谱图1-溶剂沼,3,4,5一未知杂质仍一舰苯氧乙酸正丁酸口一内标物，8-2,4一二舰苯氧乙酸异丁璐r9-2,4-滴丁留d0一三抓苯氧乙酸正丁留上述气相色谱条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器的特点，对操作条件作适当调整，以获最佳效果。

7、4.1.6测定步骤4门，6.1标样溶液的制备称取2,4-滴丁醋标准样品。.1g(精确至。.0002g),置于5mL带磨口的玻璃瓶中，用移液管准确加入2mL内标液，摇匀。4.1.6.2试样溶液的制备称取含2,4-滴丁醋约。.1g的原药试样(精确至。.0002g),置于5mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加人2mL内标溶液，摇匀。4.1.6.3试样测定在选定条件下，待仪器稳定后，用微量进样器按下列次序进样分析:标样溶液、试祥溶液、试样溶液、标样溶液。两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中，2,4一滴丁醋与内标物的

8、峰面积比的相对偏差应不大于1.5%，否则需重复进样.4.1.6.4计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，2,4-滴丁醋与内标峰面积比的平均值。2,4-滴丁醋质量百分含量二，，按式(1)计算:xl一嘿”··””·“·“·“·“·“········”·”·”··“”⋯川式中:r,—试样溶液中2,4-滴丁醋与内标物峰面积比的平均值，r2-标祥溶液中2,4-滴丁醋与内标物峰面积比的