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《HG 2320-1992 2,4-滴丁酯乳油》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国化工行业标准HG2320一922,4一滴丁醋乳油，主肠内容和适用范围本标准规定了2,4-滴丁醋乳油的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由2,4-滴丁醋原药与适宜的乳化剂和溶剂配成的2,4-滴丁醋乳油。有效成分:2,4一滴丁酷化学名称:2,4一二氯苯氧乙酸正丁醋结构式:Clcl--!/H2-CO--G-C,H,分子式:C12HIXl20s相对分子质量:277.15按1989年国际相对原子质量)。2引用标准GB1600农药水分测定方法GB1603农药乳剂稳定性测定方法GB1604农药验收规则GB1605商品农药采样方法G
2、B4838乳油农药包装3技术要求3.1外观:棕色油状单相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.22,4-滴丁醋乳油还应符合下列指标要求:项目指标2,‘一滴丁阴含$,%(m/m)57'-;总肺含t.%(m/m)《72.0游离酚(以2.4一二抓爵计)，%(，/m)(2.?游离酸(以2,4-滴酸计).%(二/二)G2.0水分，%(m/m)0.3乳液称定性(稀释200倍)合格低温德定性，，合格热贮稳定性幻合格注:012)至少半年检验一次。中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1993一01一01实施HG2320一924试验方法4.12,4-滴丁酷含量的测定4.1.1方法
3、提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁醋为内标物，在四氯邻苯二甲酸乙二醉聚醋、阿匹松L/ChromosorbW-AWDMCS180^250Km的混合柱上进行分离和测定.4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB682);2,4-滴丁酷标准样:已知含量‘邻苯二甲酸二异丁酷:内标物，经本方法鉴定无干扰杂质;四氯邻苯二甲酸乙二醇聚醋:气相色谱固定液;阿匹松L:气相色谱固定液;ChromosorbW-AWDMCS:180-250pm(60-80目)，气相色谱用载体;内标溶液:称取邻苯二甲酸二异丁醋3.5g,置于100mL容量瓶中，加三抓甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀.4.1.3仪器
4、气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱柱:长2m、内径3mm不锈钢柱，内装1.7%四抓邻苯二甲酸乙二醇聚醋和。.3%阿匹松L/ChromosorbW-AWDMCS180^250pm的填充物。记录仪或气相色谱数据处理机。微量进样器:1OKL,4.1.4操作步骤4.1.4.1固定液的涂溃准确称取0.loog四抓邻苯二甲酸乙二醉聚醋和。02鲍阿匹松L固定液于250mL烧杯中，加入适量(约25mL)三抓甲烷使其完全溶解，按予配制的比例加人确定量的载体(约6g)，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯于110℃的烘箱中放置lh，取出放在干燥器中。4.1.4.2色谱柱
5、的坡充将柱的人口端连一漏斗，出口端塞裹纱布.用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分批加入烘干的柱填充物，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在柱两端塞以经硅烷化处理的玻瑞棉。4.1.4.3色谱柱的老化将色谱柱入口接汽化室，出口端暂不接检测器。以20mL/min的载体流速，在210'C柱温下至少老化48h,4.1.5色谱操作条件温度:柱室1700C，汽化室260'C;检测室2600,气体流速:载体(NZ)20mL/min;空气320mL/min;氢气32mL/min,进样量:0.6pL.HG2320一92保留时间:2,4一滴丁醋约llmin内标物约6.7m
6、ino2,4-滴丁醋气相色谱图1-溶剂;2,3,4,5一未知杂质;6一一抓苯氧乙酸正丁醋;7一内标物书8-Z,4一二氯苯氧乙酸异丁酷闷-2,4-滴丁醋;1。一三抓苯氧乙酸正丁醋上述气相色谱条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器的特点，对操作条件作适当调整，以获最佳效果。4.1.6测定步骤4.1.6.1标样溶液的制备称取2,4-滴丁醋标准样品。1g(精确至0.0002g),置于5mL带磨口的玻璃瓶中，用移液管准确加入2mL内标液，摇匀。4.1-6.2试样溶液的制备称取含2,4-滴丁酷约。.lg的乳油试样(精确至0.0002g),置于5mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确
7、加入2mL内标溶液，摇匀。4.1.6.3试样测定在选定条件下，待仪器稳定后，用微量进样器按下列次序进样分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中，2,4-滴丁酷与内标物的峰面积比的相对偏差应不大于1.5%，否则需重复进样。4.1.6.4计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，2,4-滴丁醋与内标峰面积比的平均值。2,4-滴丁醋质量百分含量x,，按式(1)计算:r,n王Zwz,=tine下“’‘””’二’“””.’.’.’.’‘”’.’.“.‘”’.’‘.(1)式中:r—试样溶液中2,4-滴丁醋与内标
