HG2319-19922,4-滴丁酯原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准滴丁酯原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准滴丁酯原药主题内容和适用范围本标准规定了滴丁酯原药的技术条件试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于以苯酚氯气一氯乙酸正丁醇氢氧化钠等为主要原料经氯化缩合酯化或先酯化后缩合工艺合成的滴丁酯原药有效成分滴丁酯化学名称二氯苯氧乙酸正丁酯结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观棕色油状单相液体无可见的悬浮物和沉淀物滴丁酯原药还应符合下列指标要求指标项目优等品一等品合格品滴丁酯含量总酯含量游离

2、酚以二氯酚计游离酸以滴酸计注为滴丁酯质量百分含量实测值试验方法滴丁酯含量的测定方法提要中华人民共和国化学工业部批准实施试样用三氯甲烷溶解以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物在四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯阿匹松的混合柱上进行分离和测定试剂和溶液三氯甲烷滴丁酯标准样已知含量邻苯二甲酸二异丁酯内标物经本方法鉴定无干扰杂质四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯气相色谱固定液阿匹松气相色谱固定液目气相色谱用载体内标溶液称取邻苯二甲酸二异丁酯置于容量瓶中加三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色谱柱长内径不锈钢柱内装四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和阿匹松的填充物记录仪或气相色

3、谱数据处理机微量进样器操作步骤固定液的涂渍准确称取四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和阿匹松固定液于烧杯中加入适量约三氯甲烷使其完全溶解按予配制的比例加入确定量的载体约轻轻振荡使之混合均匀并使溶剂挥发近干再将烧杯于的烘箱中放置取出放在干燥器中色谱柱的填充将柱的入口端连一漏斗出口端塞裹纱布用橡皮管与真空泵相连开启真空泵从漏斗处分批加入烘干的柱填充物不断轻敲管壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱入口接汽化室出口端暂不接检测器以的载体流速在柱温下至少老化色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载体空气氢气进样量保留时间滴丁酯约内

4、标物约滴丁酯气相色谱图溶剂未知杂质氯苯氧乙酸正丁酯内标物二氯苯氧乙酸异丁酯滴丁酯三氯苯氧乙酸正丁酯上述气相色谱条件系典型操作参数分析者可根据仪器的特点对操作条件作适当调整以获最佳效果测定步骤标样溶液的制备称取滴丁酯标准样品精确至置于带磨口的玻璃瓶中用移液管准确加入内标液摇匀试样溶液的制备称取含滴丁酯约的原药试样精确至置于带磨口塞的玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀试样测定在选定条件下待仪器稳定后用微量进样器按下列次序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中滴丁酯与内标物的峰面积比的相对偏差应不大于否则需重复进样计算分别

5、计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中滴丁酯与内标峰面积比的平均值滴丁酯质量百分含量按式计算式中试样溶液中滴丁酯与内标物峰面积比的平均值标样溶液中滴丁酯与内标物峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样的质量百分含量允许差二次平行测定结果之差应不大于总酯的测定方法提要以校正的滴丁酯峰面积归一结果求算出总酯与滴丁酯的比值再乘以滴丁酯的含量即得总酯含量操作步骤与条相同计算根据条每次进样所得的色谱图求算校正一氯苯氧乙酸正丁酯滴丁酯二氯苯氧乙酸异丁酯三氯苯氧乙酸正丁酯的峰面积总酯的质量百分含量按式计算式中滴丁酯含量一氯苯氧乙酸正丁酯对滴丁酯的相对校正因子三氯苯氧乙酸

6、正丁酯对滴丁酯的相对校正因子一氯苯氧乙酸正丁酯的峰面积滴丁酯的峰面积二氯苯氧乙酸异丁酯的峰面积三氯苯氧乙酸正丁酯的峰面积注总酯结果取二针计算结果的平均值游离酸和游离酚的测定方法提要试样溶于乙醇先以甲基红为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色此时溶液中游离酸全部被中和再加入酚酞作指示剂继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至游离酚全部被中和试剂和溶液无水乙醇氢氧化钠标准滴定溶液按配制与标定甲基红指示剂甲基红乙醇溶液酚酞指示剂酚酞乙醇溶液分析步骤称取滴丁酯原药试样精确至置于锥形瓶中加无水乙醇溶解摇匀加滴甲基红溶液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现黄色记下消耗氢氧化钠

7、标准滴定溶液的体积再加滴酚酞溶液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现红色半分钟不退色为终点记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积以同样的步骤做空白实验计算酸度质量百分数按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定游离酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的滴酸的质量游离酚质量百分数按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定游离酚所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氯酚的质量检验规则滴丁酯原药产

8、品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证出