资源描述：
《行业标准：HG3624-1999 2,4-滴原药.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、HG3624-1999前言本标准是参考了联合国粮农组织(FAO)农药规格《2,4一滴原药》质量规格、相应的国际农药分析合作理事会(CIPAC)分析方法和国内外有关《2,4一滴》技术资料并结合国内生产的实际情况制定的。游离酚和三乙醇胺不溶物的测定方法等同采用了CIPAC方法。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位:化学工业部沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:大连松辽化工公司。本标准主要起草人:梅宝贵、袁春凤、李秀杰、张代娣。1219中华人民共和国化工行业标准2,4一滴原
2、药HG3624-19992,4-DTechnical2,4一滴其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:2,4-DCIPAC数字代号:1化学名称:2,4一二抓苯氧乙酸结构式:CI-尸卜OCH,000HC1实验式:CaH6Ch0,相对分子质量:221.0(按1993年国际相对原子质量计)生物活性:具有除草和植物生长调节的效能熔点:140.50C蒸气压(160`C):53Pa溶解度(8/L,250C):水中为。.62，可溶于液碱和醇中，不溶于石油稳定性:对热、光稳定，不吸湿，有腐蚀性1范围本标准规定了2,4-滴原药的要求、试验方法
3、以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由2,4一滴及其生产中产生的杂质组成的2,4-滴原药。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-1979(1989)商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696，87)GB/T9008-1988液相色谱法术语柱液相气谱法和平面
4、色谱法3要求11外观:白色至浅揭色粉末或颗粒。3.22,4-滴原药应符合表1要求。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施1220HG3624-1999表12,4-滴原药控制项目指标项目指标2,4-滴含量，%)96.0千燥减量，%镇1.5游离酚(以2,4一二抓苯酚计)，%成0.3三乙醉胺不溶物，%G0.54试验方法4.1抽样按GB/T1605-1979(1989)中“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于2509.4.2鉴别试验4.2.1高效液相色谱法:本鉴别试验可与2,4-滴含
5、量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2,4-滴色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法:试样与标样在4000^400cm-，波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异(见图41.)2e.’图12,4-滴标样的红外光谱图4.32,4一滴含量的测定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醉一水(用磷酸溶液将水pH值调至2-6)为流动相，使用以C,，为填料的不锈钢柱和紫外检测器(225nm)，对试样中的2,4-滴进行反相高效液相色谱分离，内标(对澳苯酚)法定量。4.3.2试剂和溶液甲醇。
6、磷酸。磷酸水溶液:磷酸的体积分数为loooa水:新蒸二次燕馏水。流动相:甲醇+水=65-1-35(体积比)，其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6。流动相经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20min,2,4-滴标样:已知含量，大于等于99.0%.内标物:对澳苯酚，不含干扰分析的杂质。1221HG3624-1999内标溶液:称取6.8g对澳苯酚于1L容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器、设备高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱柱:300mmX3.9mm(id)不锈钢柱，内装pBondapakC,a填充物，粒径10/Am
7、,色谱数据处理机。定量进样管:5pLa超声波清洗器。过滤器:滤膜孔径约为0.5pm,4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:甲醇+水=65十35(体积比)，其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6,流盘:1.0mL/min,柱温:室温。检测波长:225nm,进样体积:5tLL,保留时间:2,4-滴约7.2min;对澳苯酚约S.8min,上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果(见图2)e1一对澳苯盼;2-2.4-滴图22,4一滴高效液相色谱图4.3.5测定步骤a)标样溶液的配制称取2,4-滴标样0.05
8、g(准确至。.0002g),置于25m1容量瓶中，用移液管加人5mL内标溶液，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液1mL于10mL容量瓶中用甲醉稀释至刻度，摇匀。b)试样溶液的配制称取含2,4-滴0.05g(精
