沉淀分析法中的几个典型问题.ppt

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1、实验探究沉淀分析法中的几个典型问题在有些实验中不但要把沉淀分离出来,还要准确称量所得沉淀的质量。因此,一方面要让沉淀剂适当过量,另一方面还要把沉淀洗涤干净。(1)沉淀剂过量的检验根据沉淀溶解平衡原理可知,欲使杂质离子沉淀完全,应加入稍过量的沉淀剂。那么,如何判断沉淀剂已加入过量呢?一般的操作方法是:把反应混合物静置后,吸取少量上清液,置于一洁净的试管中,再滴加少量的沉淀剂,若没有沉淀生成则证明沉淀剂已过量。(2)沉淀的洗涤由于沉淀生成时,表面溶液吸附一定量的离子(尤其是沉淀成分离子)。因此,过滤后紧接着要进行沉淀的洗涤。洗涤方法是:向过滤器中慢慢注入适量的蒸馏水,至刚好浸没沉淀,然后静置

2、,让其自然流下,重复以上操作2~3次,直至洗涤干净。(3)沉淀是否洗涤干净的检验欲检验沉淀是否洗涤干净,主要是检验洗涤液中是否还含有在溶液中吸附的离子。一般的检验方法是:取少量最后一次的洗涤液,置于一洁净的试管中,再滴加少量的检验试剂,若没有特征现象出现则证明沉淀已洗涤干净。【实验探究1】现有含KCl、K2SO4和KNO3的混合溶液,选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体,从而实现Cl-、SO和NO的相互分离。相应的实验过程可用如图表示:(1)写出上述实验过程中所用试剂的名称:试剂1,试剂2,试剂4。(2)恰当地控制试剂4的加入量的方法是。(3)加入过量试剂3的目的是。(4)在加入试剂

3、4后,获得固体D的实验操作④是(填操作名称)。解析实现Cl-、SO、NO的分离,依据离子的性质,将其转化为沉淀或单一溶液。依据反应Cl-+Ag+AgCl↓,SO+Ba2+BaSO4↓,但由于AgCl、Ag2SO4都是不溶于水或微溶于水的固体,所以试剂1为BaCl2溶液或Ba(NO3)2溶液,而不能是AgNO3溶液,则沉淀A为BaSO4,溶液1中有KCl、KNO3、BaCl2[或Ba(NO3)2];试剂2是AgNO3溶液,沉淀B是AgCl,溶液2中含有AgNO3、KNO3、Ba(NO3)2,试剂3为K2CO3溶液,目的是除去溶液中的Ag+及Ba2+,沉淀C为Ag2CO3、BaCO3,溶液3

4、中有KNO3、K2CO3,所以试剂4为HNO3溶液,目的是除去溶液中的CO,又不能使HNO3过量,采用控制溶液的pH的方法,以上所加试剂及操作可用下面转化形式。答案(1)BaCl2或Ba(NO3)2溶液AgNO3溶液HNO3溶液(2)测定溶液的pH(3)除去溶液中过量的Ba2+、Ag+(4)蒸发、冷却、结晶、过滤【实验探究2】[2009·江苏,15(1)]医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%~103.0%)的主要流程如下:除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的p

5、H为8.0~8.5,以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的试验操作是。解析检验Fe3+是否沉淀完全的方法是取上层清液(或滤液)少许,滴加KSCN溶液,观察溶液是否变为血红色。答案取少量上层清液,滴加KSCN溶液,若不出现血红色,则表明Fe(OH)3沉淀完全【实验探究3】[2008·广东,19(1)-(4)]碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO等杂质,提纯工艺路线如下:已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如下图所示:回答下列问题:(1)滤渣的主要成分为。(2)“趁热过滤

6、”的原因是。(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是(写出1种)。(4)若“母液”循环使用,可能出现的问题及其原因是。解析(1)工业碳酸钠中由于含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO等杂质,当加水溶解时,首先生成CaCO3沉淀,再加入NaOH溶液,Mg2+和Fe3+与NaOH反应分别生成Mg(OH)2和Fe(OH)3沉淀,因此滤渣的成分为CaCO3、Mg(OH)2、Fe(OH)3。(2)Na2CO3·10H2O和Na2CO3·7H2O的溶解度随温度的升高而增大,因此温度太低时,会析出它们的晶体,故需趁热过滤。(3)要在实验室达到趁热过滤的目的,可以用已预热的布氏漏斗趁热抽

7、滤。(4)因为母液中存在Cl-和SO,当母液循环使用时,母液中Cl-和SO累积,导致产品中含有NaCl和Na2SO4杂质,制备的产品不纯。答案(1)Fe(OH)3、CaCO3和Mg(OH)2(2)防止温度下降时Na2CO3·H2O溶解,避免析出Na2CO3·10H2O或Na2CO3·7H2O(3)用已预热的布氏漏斗趁热抽滤(4)产品纯度降低,因为循环使用时母液中Cl-与SO累积,导致产品含NaCl或Na2SO4杂质断;5.溶液中的几

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