己内酰胺中挥发性碱杂质的控制.pdf

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1、石油学报(石油加工)2012年4月ACTAPETROLEISINICA(PETROLEUMPROCESSINGSECT10N)第28卷第2期文章编号：1001—8719(2012)02—0225—06己内酰胺中挥发性碱杂质的控制胡合新，孙斌王恩泉(中国石化石油化工科学研究院，北京100083)摘要：针对己内酰胺成品中c。～C直链酰胺、苯胺和己二酰亚胺等挥发性碱杂质含量偏高，影响产品质量的问题，研究了杂质控制方法。考察了真空蒸馏、树脂吸附、酸性／碱性水解等方法降低挥发性碱杂质含量的效果，并跟踪分析了工业装置中环己酮杂质对己内酰胺产品质量的影响。结果表明，

2、真空蒸馏仅能脱除约2O正戊酰胺；Amberlyst强酸性树脂容易吸附脱除碱性较强的NH。，而难以吸附脱除碱性弱的正戊酰胺、正己酰胺；Na0H质量分数由0增至500~g／g时，加速了挥发性碱杂质的水解速率，但也促进己内酰胺开环水解、低聚等副反应；HSO溶液中添加NaNOz进行重氮化反应，明显加快了正戊酰胺、正己酰胺的水解速率，但大量己内酰胺同时存在时，HzSO易与己内酰胺发生络合反应，导致杂质基本不进行水解反应。通过严格限制环己酮中己醛和2一庚酮杂质质量分数至2O～30>g／g，挥发性碱杂质含量明显下降，己内酰胺优级品率可达到100。关键词：己内酰胺；产

3、品质量；挥发性碱；杂质中图分类号：TQ31．86文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1001-8719．2012．02．010ControlMethodsoftheContentofVolatileBaseImpuritiesinCaprolactamHUHexin。SUNBin．WANGEnquan(ResearchInstituteofPetroleumProcessing，SINOPEC，Beijing100083，China)Abstract：Tosolveoff—specificationproblemofcaprolacta

4、m，causedbythevolatilebaseimpurities，suchasC3一C7amides，C6imidesandaniline，somemethodstocontrolthecontentofvolatilebaseimpuritieswereinvestigated，includingvacuumdistillation，resinadsorption，hydrolysis．Resultsshowedthatonly209／5(massfraction)ofpentylamidewasremovedbyvacuumdistillat

5、ion．RemovalefficiencyofammoniaonstronglyacidiccationexchangeresinAmberlystwashigherthanthatofpentylamideandhexoamide，whichmightbeattributedtothestrongeralkalinityofammonia．AstheNaOHmassfractionincreasedfrom0to500／,g／g，hydrolysisratesofpentylamideandhexoamidewerepromoted，buttheri

6、ng—openingpolymerizationofcaprolactamincreasedsimultaneously．AsaddingNaNO2intheH2SO4solution，conversionsofpentylamideandhexoamideincreasedsignificantly．However，ifcaprolactamexistedintheH2SO4solutionsystem，thecomplexformationofcaprolactamwithH2SO4willcompletelyrestrainthehydrolyt

7、icreactionofpentylamideandhexoamide．Aftercontrollingtheamountsofhexanaland2一heptanoneineyclohexanone，thecontentofvolatilebaseimpuritiesremarkablydecreased，thustheratioofproductwascomingupto100，thestandardoftop—gradeproduct．Keywords：caprolactam；productquality；volatilebase；impurit

8、ies收稿日期：201卜0415基金项目：中国石油化工股份有限公司“十条龙攻关”项目($208