GB-T13255.4-1991工业己内酰胺挥发性碱含量的测定蒸馏后滴定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业己内、酞胺GB/T13255.4一91挥发性碱含量的测定蒸馏后滴定法CaprolactamforindustrialDeterminationofvolatilebasescontent-Titrimetricmethodafterdistillation本标准参照采用国际标准ISO8661-1988《工业用己内酞胺—挥发性碱含量的测定—蒸馏后滴定法》。1主题内容本标准规定了用蒸馏后滴定法测定工业己内酞胺中挥发性碱含量.2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂

2、试验方法中所用试剂及制品的制备3方法提要在碱性介质中，蒸馏出挥发性碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红一次甲基蓝乙醉溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。4试剂和溶液本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.0VS/CM的蒸馏水或同等纯度的水。4.1氢氧化钠(GB629)溶液:160g/L,4.2氢氧化钠标准滴定溶液:‘(NaOH)二。.lmol/L。按GB601之规定配制和标定。4.3氢氧化钠标准滴定溶液:‘(NaOH)=0.01mol/L,将氢氧化钠标准滴定溶液(4.2)准确稀释10倍，用时现配。4.4盐

3、酸(GB622)标准溶液:c(HCO=0.1mol/L。按GB601之规定配制和标定.4.5盐酸标准溶液:c(HCI)=0.01mol/L.,将盐酸标准溶液(4.4)准确稀释10倍，用时现配。4.6甲基红(HG3-958)一次甲基蓝(HG3-3394)混合指示剂。按GB603之规定配制。5仪器、设备5，1蒸馏仪器蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接仪器如图所示，包括以下各部件。5.1.1长颈定-t烧瓶(开氏):500ML;5}1.2定氮球:直径50士5mm;国家技术监督局1991一11-09批准1992一10一01实施Gs/T

4、13255.4一915.1.3分液漏斗:60mL;5.1.4直形冷凝管:外套管长400mm;5门5接受器:容积250mL锥形瓶。5.2电炉:带调压变压器。5.3浮石。1一开氏烧瓶;2一分液漏斗;3一定氮球4一冷凝管;5一锥形瓶6分析步骤6.1测定称取约20g实验室样品，精确至。.1g，置于开氏烧瓶中，用水溶解并稀释到150mL，加入数颗浮石，将仪器各部件安装连接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL盐酸标准溶液(4.5),30mL水和5滴混合指示剂的接受器中，管口应插入液面下。从分液漏斗加入50mL氢氧化钠溶液(4.1)于开氏烧瓶

5、内，置烧瓶于电炉上加热蒸馏，调节蒸馏速度约在30min内收集100mL蒸馏液，停止加热，立即从冷凝管上拆下定氮球接管，用水冲洗冷凝管及出口，其洗涤液收集于接受器中，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)滴定至溶液呈灰绿色为终点。6.2空白试验在测定的同时，按同样的步骤，只是不加试料，进行空白试验。7分析结果的表述以氢氧化钠(NaOH)表示的挥发性碱含量r(mmol/kg)按下式计算:r_c(V,业卫X1000式中:‘—氢氧化钠标准滴定溶液(4,3)的实际浓度，mol/L;V,—空白试验所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL;V,—试

6、料测定所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL;rrt—试料质量>g012cB/T13255.4一91两次平行测定结果之差不大于。.03mmol/kg，取其算术平均值为测定结果.所得结果应表示至一位小数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草，本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰。