有机肥料总氮含量的测定蒸馏后滴定法

《有机肥料总氮含量的测定蒸馏后滴定法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、FNCPFL0188有机肥料总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_0188有机肥料－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1范围本方法适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。2原理有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以酸标准滴定溶液滴定，计算样品中全氮含量。3试剂3.1硫酸,ρ约1.84g/mL3.2过氧化氢，质量分数为30%3.3硼酸溶液，20g/L称取20g硼酸溶于1L约60℃热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH4.5。3.4氢氧化钠，400g/L3.5定氮混合指示剂溶液称取0.5g溴甲酚绿

2、和0.1g甲基红溶于100mL95%（体积分数）乙醇中。3.6甲基红指示剂溶液，1g/L称取0.10g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。3.7硫酸标准滴定溶液，c(1/2H2SO4)＝0.05mol/L3.7.1配制量取1.5mL硫酸（ρ约1.84g/mL）慢慢注入盛有400mL水的600mL烧杯内，混匀。冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。3.7.2标定称取已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠0.11g±0.001g（准确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加5

3、0mL水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。3.7.3计算硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算：mc(1/2HSO)=240.05299×V式中：c(1/2H2SO4)——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m——称取的无水碳酸钠质量，g；V——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；0.05299——与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。计算结果取四位有效数字。

4、3.7.4精密度做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小于0.000200mol/L。3.7.5稳定性硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。4仪器设备通常实验室用仪器和4.1定氮蒸馏装置：如下图所示。5试样制备取风干的实验室样品充分混合后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用。6分析步骤6.1试样溶液制备称取试样0.5g(对于尿液或粪汁等液体肥料，直接称取液体质量1~2g)，精确至0.001g，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸，1.5mL过氧化氢，小心摇匀

5、，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20mL~30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，用水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中备用。同一试验做两个平行测定。6.2测定蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。吸取试样溶液50.0mL于蒸馏

6、瓶内，加入200mL水。于250mL三角瓶中加入10mL硼酸溶液和5滴混合指示剂溶液，将其承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓缓加入15mL氢氧化钠溶液，关好活塞。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL左右，即可停止蒸馏。6.3滴定用硫酸标准滴定溶液滴定馏出液由蓝色刚变紫红色为终点，记录消耗的硫酸标准滴定溶液的体积。6.4空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。空白测定所消耗的标准溶液体积不得超过0.1mL。7结果计算全氮（N）含量w，以g/kg表示，按下式计算：(V−V0)⋅c×0.014×D×1000w=m式中：

7、V——试样测定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL；V0——空白测定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL；c——硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.014——与1.00mL硫酸［c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L］相当的以克表示的氮的质量；D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/50；m——试样的质量，g；所得结果应表示至二位小数。8精密度8.1平行测定结果的算术平均值作为测定结果。8.2平行测定结果允许绝对差值应符合下表要求：N，g/kg允许差，g/kg＜5.00＜0.205.01~10.00＜0.40＞10.00＜0.609参考

8、文献NY/T297-1995有机肥料全氮的测定。HG/T2843-1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、