乙醇挥发性杂质

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1、乙醛甲醇乙醇苯乙缩醛4-甲基-2-戊醇我现在正在做乙醇中挥发性杂质的检测，对照品主峰有五个，甲醇，乙醛，苯，乙缩醛，4-甲基-2-戊醇。苯，乙缩醛，4-甲基-2-戊醇的峰我找到了。甲醇和乙醛的峰分离的不好，我现在没有确定是哪个。谁做过这个检测，帮我看看甲醇和乙醛的峰是哪个或者应该在哪里？急！！！！！！！！！！！！在线等下图为供试品直接进样得到的色谱图。附件里有更多的图！附件·气相-乙醇挥发性杂质.rarjimzhu回复于：2010/10/1320:01:57在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰

2、就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。   1#jimzhu 回复于：2010/10/1319:49:14请问这个药典方法用什么柱子？   2#wdl158160 回复于：2010/10/1319:51:49原文由symmacros(jimzhu)发表:请问这个药典方法用什么柱子？以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，我用的是thermo的TR-V1   3#jimzhu 回复于：2010/10/1320:01:57在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（

3、两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。   4#wdl158160 回复于：2010/10/1320:07:01原文由symmacros(jimzhu)发表:在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。还用这根柱子有什么办法可以让它们峰形好点，分离度大一点么？   5#jimzhu 回复于：2010/10/1320:18:46参考一张威士忌的图谱，看相似：   6#jimzhu 回复于：2010/10/1320:21:23原文由wdl158160(w

4、dl158160)发表:原文由symmacros(jimzhu)发表:在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。还用这根柱子有什么办法可以让它们峰形好点，分离度大一点么？不知您用什么条件（柱流速和柱温）？5楼还是能分开的。   7#wdl158160 回复于：2010/10/1320:29:39原文由symmacros(jimzhu)发表:原文由wdl158160(wdl158160)发表:原文由symmacros(jimzhu)发表:在TR-V1柱

5、上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。还用这根柱子有什么办法可以让它们峰形好点，分离度大一点么？不知您用什么条件（柱流速和柱温）？5楼还是能分开的。5楼是能分开，还能用；而我的根本就不能看。我把我的方法传上来。   8#wdl158160 回复于：2010/10/1320:43:111.检测仪器：Agilent气相色谱仪FID检测器；    色谱柱：TR-V1(30m-0.32um-1.8um)；   流速：1.0ml/min   2.色谱条件与系统适用性试验

6、： 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温置240℃，维持10分钟；进样口为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。3.对照品溶液的制备：精密量取无水乙醇100µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水乙醇50µl，乙醛50µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量

7、瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；精密量取苯100µl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）。4.供试品溶液制备：取供试品溶液作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150µl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）

8、。5.测定法：精密量取对照品(a)、(b)、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。6.计算方法：供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积