夜来香花浸膏同时蒸馏萃取工艺优化研究.pdf

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1、第25卷第6期广东石油化工学院学报V01．25No．62015年12月JournalofGuangdongUniversityofPetrochemicalTechnologyDecember2015夜来香花浸膏同时蒸馏萃取工艺优化研究邱松山，白雪姣，王彦安，姜翠翠(广东石油化工学院果蔬加工与贮藏工程技术开发中心，广东茂名525000)摘要：以夜来香干花为试验材料，通过同时蒸馏萃取工艺，利用均匀试验设计优化夜来香浸膏的萃取工艺条件，并分析了浸膏的挥发性成分。试验设计结果表明，同时蒸馏萃取法提取夜来香浸膏的最佳工

2、艺为：料液比1：15，萃取时间4．5h，萃取剂体积61mL，NaC1质量20g。最优条件下夜来香浸膏理论提取率为1．54％，实测平均提取率为1．52％。夜来香浸膏挥发性成分分析表明，浸膏中共鉴定出23种挥发性香气成分，主要含有烯类、酸类和醇类化合物，其中质量分数最高的是双戊烯，为41．94％。关键词：夜来香；浸膏；同时蒸馏萃取；气相色谱一质谱分析中图分类号：TS201．2文献标识码：A文章编号：2095—2562(2015)06—0005—05夜来香_l是茄科夜香树属植物，香气浓郁，富含大量的挥发性香气成分，具

3、有抑菌、驱蚊等作用_2-4J。作为天然香料资源之一，夜来香具有较大的开发利用前景。目前对夜来香的研究主要集中在探讨其提取物的生物活性等方面，但采用同时蒸馏萃取夜来香花浸膏的提取工艺较少。蒸馏萃取(Simultaneousdistillationextraction，SDE)[9-101是一种提取、分离和富集试样中挥发性、半挥发性成分的新颖方法，广泛应用于提取植物中的活性成分_1卜13_。天然植物香料的提取方法主要包括水蒸气蒸馏法_1引、挥发性溶剂浸提法ll、榨磨法和超声波萃取法n引等，此类方法提取过程中香气成分

4、极易遭到破坏而分解¨，而采用同时蒸馏萃取法提取夜来香浸膏主要是将水蒸气蒸馏与溶剂萃取结合，能够简化操作，节约成本J。本文以夜来香干花为试验材料，通过均匀试验设计来优化夜来香浸膏的同时蒸馏萃取工艺条件，并利用气相色谱一质谱(GC—MS)联用技术对夜合花浸膏中的主要挥发性成分进行分析，为其工业化应用奠定基础。1材料与方法1．1材料与试剂夜来香干花，购于茂名大参林大药房；二氯甲烷，氯化钠，无水硫酸钠，无水乙醇，均为国产分析纯试剂。1．2仪器与设备DGG一9146A型电热恒温鼓风干燥箱，上海齐欣科学仪器有限公司；JSP

5、一100型粉碎机，浙江省永康市金穗机械制造厂；LKTC—BI数显恒温水浴锅，安徽天长市华玻实验仪器厂；同时蒸馏装置，天长市华玻试验仪器厂；SHZ—D(m)型循环水式正空泵，巩义市欲予华仪器有限责任公司；RE一52AA型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；RX一700A折光仪，日本ATOGO公司；QP2010PLUS型气相色谱质谱联用仪，日本岛津公司。1．3试验方法1．3．1预处理夜来香干花在40C条件下烘12h，粉碎后继续在40℃下烘干，冷却后于棕色广口瓶中密封保存以备用。收稿日期：2015—09—28；修回日期：

6、2015—11—02基金项目：广东省科技计划项目(2014B040404027)作者简介：邱松山(1978一)，男，河南唐河人，博士，副教授，研究方向为农产品加工与贮藏。通讯作者：姜翠翠(198o_一)，女，山东乳山人，硕士，讲师，主要从事营养与食品卫生学方面工作。6广东石油化工学院学报2015钲1．3．2同时蒸馏萃取准确称取30．00g夜来香样品于圆底烧瓶中，加人一定体积的蒸馏水和一定质量的NaC1后混合均匀，量取一定量的萃取剂于烧瓶中，在60℃水浴条件下进行加热蒸馏萃取。萃取完毕后，向除去水分的萃取液中加入

7、20．0g无水硫酸钠以进行脱水，过滤，所得的萃取液在25℃温度下经真空浓缩得到夜来香浸膏。浸膏提取率计算公式如下：浸膏提取率(％)=恒重后萃取物质量(g)／夜来香干花质量(g)X100％。1．3．3单因素试验以夜来香花浸膏提取率为考察指标，分别选取料液比(夜来香样品与蒸馏水的质量比，不包括萃取剂，下同)、萃取时间、萃取剂体积、NaC1质量进行单因素试验，初步确定各因素适宜的范围。单因素试验中料液比分别设为1：10、1：15、1：20、1：25、1：30；萃取时间分别设为1．0,2．0、3．O、4．0、5．0h；

8、萃取剂体积分别设为30、4o、50、6o、70mL；NaC1质量分别设为0、20、40、60、80g。1．3．4均匀试验设计根据单因素试验结果，选取料液比(。)、萃取时间()、萃取剂体积(，)、NaC1质量()设计四因素五水平的均匀设计试验方案，试验因素和水平如表1所示。采用DPS(Da诅ProcessingSystem)7．0软件建立如表2所示的均匀设计方案，均匀设计试验结果利用DP