最新8-同时蒸馏萃取解析幻灯片.ppt

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1、8-同时蒸馏萃取解析8.2常压SDE（A-SDE）一、分离过程把样品的浆液置于一瓶中，连接于仪器左侧，以另一烧瓶盛装溶剂，连接于仪器右侧，两瓶分别电炉加热、水浴加热，水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来，提取过程在冷凝器表面的两液膜层上进行，水和溶剂不相混溶，在仪器U形管中被分开来，分别流向两侧的烧瓶中，只需要少量溶剂就可提取大量样品，香气成分得到浓缩。试验装置：如图8-1。从土壤中分离农药成分：检出限只有0.05µg/kg的六氯苯。三、衍生物提取物中出现衍生物的原因有：⑴污染：来源于磨口玻璃处润滑油、加入样品中的消泡剂和使用的溶剂和蒸馏水等

2、。⑵氧化：样品中许多成分对氧化非常敏感：不饱和脂肪酸、萜类和苯甲醛等。巴西坚果油中萃取出的2,4-壬二烯醛和2,4-癸二烯醛是由多不饱和脂肪酸氧化产生的。⑶热反应：酯的水解、美拉德反应、糖降解等。出现在如熏肉香成分的分析、蒸汽蒸馏精油成分的分析中。因此A-SDE适合用于对热稳定化合物芳香成分的分析。对于对热不稳定化合物的芳香成分分析可以考虑采用真空-SDE。四、影响因素/工作参数⑴溶剂用于A-SDE的溶剂如二氯甲烷、戊烷、异戊烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。实验证明，二氯甲烷是最适合的萃取溶剂，使用范围最广。⑵盐析向样品液中添加盐，可降低挥发物在水

3、中的溶解度，增加极性化合物的回收率。⑶时间蒸馏萃取时间越长，回收率越高。一般来说，含脂样品所需萃取时间比低脂或非脂样品长，如非脂样品1-2h足够，且最大产出量在30-35min后达到，含脂样品则需48h或更长来回收低挥发性成分。⑷氧气为了降低氧气引起的氧化反应产生衍生物的影响，SDE实验前需对蒸馏水进行脱气，并在蒸馏提取时用惰性气体（氮气）保护。氮气的流量会影响冷凝效率及改变回收率。还建议在样品烧瓶中添加抗氧化剂，可很大程度地限制脂肪的氧化。⑸影响因素/工作参数的优化通过正交实验对各工作参数进行筛选，得到各参数之间的最佳组合，获得最大回收率。经

4、验：①溶剂对回收率影响很大；②溶剂温度太高降低萃取效率；③适当增加样品温度可减少分离时间。五、A-SDE与其他风味分离方法的比较直接顶空法和吹扫捕集顶空法对化合物的回收率具有选择性，对低挥发性成分的效率有所限制；液-液萃取法，采用二氯甲烷，可大范围的回收香气化合物，但对于脂质样品则需要第二步清洗操作，否则对于脂质样品是不适合的；A-SDE对大多数化合物具有很高的回收率，同时可以定量，也适合于脂质样品，但存在产生污染的可能性。有人比较了A-SDE和索氏抽提、SFE萃取富集纯化农药中六氯苯的效率，如表8-1，说明A-SDE对干土中六氯苯的回收比其他

5、两种方法更高效，另两种方法要在气相色谱注射前进行清洗。有人比较了A-SDE和SFE和液-质联机对从油中分离榛子酮的效率，发现A-SDE较其他两种方法具有较高敏感性和选择性及最低的变化率，但耗时稍长，存在产生污染的可能性。SFE最快，但选择性不够，且存在由于压力降低造成的高挥发性化合物的损失；加入修饰剂以后的SFE对二萜和倍半萜的分离效果比A-SDE高。液-质联机有选择性，但敏感性不够。直接热解吸法和A-SDE的色谱定性分析相似，但某些化合物在定量方面不同，如对地中海亚麻籽中香气化合物的分离中，直接热解吸法要比SDE检出更多的两种萜酸酯。SDE回

6、收率比蒸汽蒸馏法高。六、SDE定量⑴内标法将内标加入到溶剂烧瓶中，减少由溶剂损失而产生的影响，得出相对标准偏差。⑵双内标法一种内标在溶剂中，另一种在样品烧瓶中，随时追踪蒸馏提取直到100%的样品内标被回收到溶剂中即指示分离的完全性，SDE萃取除去溶剂时，和溶剂挥发性相近的成分会有损失，通过溶剂内标可得到相对标准偏差。8.3真空-SDE常压系统的主要缺点是样品烧瓶的高温会产生衍生物，为了克服这个问题，降低压力使样品的温度维持在45-84℃之间。真空SDE装置见图8-5。由于真空条件下，溶剂较常压下难冷凝，并且真空泵的抽气会造成溶剂损失从而使芳香物

7、质随之损失，为此可设置三段冷凝器，或采用通过阀门关闭保持静态真空。装置见图8-6。庚烷、辛烷、异辛烷和甲苯等都可以作为静态V-SDE的萃取溶剂。静态V-SD33E萃取条件温和，与A-SDE相比衍生物生成大大减少。在这种条件下，酯的水解、脂肪酸的氧化、糖降解和美拉德反应不会发生。采用A-SDE和V-SDE对新鲜蜂蜜香气成分分析第6章物业服务合同6.1合同的概述6.2物业服务合同6.1合同的概述6.1.1合同的概念合同是指平等主体的自然人、法人、其他组织之间设立、变更、终止民事权利义务关系的协议。其中法人是指依法成立，能够独立享有民事权利和承担民事

8、义务的组织，包括机关、团体、企业、事业单位、公司等。其他组织是指不具备法人资格的合伙组织以及分支机构等。民事权利义务关系是指财产关系。6.1合同的概述