非衍生气相色谱法快速测定冰醋酸中的微量甲酸.pdf

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1、!""#年$月色谱%&#’!%(&’%!"#$!""#!"#$%&%’()*$+,(-!"*(.+/(0*+1"2%&’非衍生气相色谱法快速测定冰醋酸中的微量甲酸王*华，*张爱平，*王爱国（南通出入境检验检疫局，江苏南通!!#""(）关键词：气相色谱法（56）；电子捕获检测器（+#+327&83.12"7+9+2+32&7，,6:）；甲酸（;&7-/3.3/9）；冰醋酸（<#.3/.#.3+2/3.3/9）中图分类号：=#(’**文献标识码：>**文章编号：&""")’$&)（!""#）"%)"%&’)"&**栏目

2、类别：技术与应用**冰醋酸是最重要的有机酸之一，甲酸是冰醋酸中的主要杂质，其含量的多少直接影响冰醋酸的质量。现行国内外标准方法是利用化学方法对冰醋酸中微量的甲酸进行测定，其操作步骤繁琐，费时费力，完成测定工作约需要几个工作日，无法满足贸易结算的快速测定的需要。目前微量甲酸一般［&.!］采用衍生气相色谱法测定。对甲酸直接定量测定的方［)］［%］法有离子色谱法、气相色谱?质谱法（56?@A）以及气相［(］色谱?热导检测法（*6:）。本文利用电子捕获检测器（,6:）检测甲酸，避免了衍生化或者标记方法的繁琐及化学法费时费力

3、的缺点，而且其灵敏度远远优于*6:和氢火焰离子化检测器（BC:），同时又克服了@A检测器不易定量的缺点，为进口冰醋酸的准确快速测定提供了技术保证。图!"（"）色谱纯甲酸在#$%和&’%检测器上的响应比较和!"实验部分（(）冰醋酸中微量甲酸（!!)*)）在#$%上的响应!!!"仪器与试剂**DE#’+"型气相色谱仪及6F+-A2.2/&8色谱工作站。氮效果较好（见图&)J）。气（纯度!++/+++G）；氢气（纯度!++/++G）；空气；甲酸（色#!$"校正因子的测定谱纯）；冰醋酸（分析纯）。**选择苯作为测定甲酸的内

4、标物，通过配制标样测定甲酸!!#"色谱条件与内标物的校正因子。测得平均校正因子为&/%)，多次测定**色谱柱：:>)(柱（("-0"/)!--/’9’0&!-）；分流的相对标准偏差为"/"&#G。比：!"1&，进样量：&!H。柱温：&!"I；汽化室温度：!("I；#!%"方法的准确度,6:温度：)""I；辅助气：(!，流量#"-H?-/8；柱流量：&/!**在不含甲酸的冰乙酸试剂中和已知甲酸含量的样品中-H?-/8。分别加入甲酸标样，测定其回收率，结果表明回收率为#"结果与讨论++’%G2&""’’G（表略）。#!

5、!"检测器的选择#!&"方法的精密度**考察了气相色谱常用检测器（BC:、*6:和,6:）对甲**对几批甲酸含量不同的样品进行重复性试验，相对标准酸的响应。BC:的灵敏度与化合物分子结构中碳氢键的个偏差%&/!G，表明此方法的精密度较好。数呈正相关，而且化合物中碳原子价态越低，BC:响应越强。#!’"化学法与本文方法的对比作为有机小分子的甲酸在BC:检测器上信号响应非常弱，因**利用化学分析法［#］与本文方法分别对(种冰醋酸样品而不能用其对冰醋酸中的微量甲酸直接进行定量分析。中的甲酸含量进行测定，本文方法与化学法的

6、含量测定值的*6:对甲酸的响应也有限，灵敏度无法满足对冰醋酸中的微差值为."’"")G2"’""!G，表明本方法有较高的准确度。量甲酸进行准确分析的要求。甲酸在,6:上有较好的响应，这是由于,6:对甲酸中羧酸基团有选择性响应。,6:参考文献：对甲酸的灵敏度可以满足冰醋酸中微量的甲酸准确快速测［&］*中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所’车间空气监定的要求，而且此方法无需衍生可直接进样检测。图&).是测检验方法’第)版’北京：人民卫生出版社，&++"：)［!］*陈剑刚，吕姝清’中国卫生检验，&++(，(（!）：’

7、(,6:与BC:对甲酸响应信号的对比。可以看出，,6:比［)］*K&AE’6F+-&L1F+7+，&+++，)’（%）：’!)BC:对甲酸有更好的响应。,6:的检测限达到&!

8、中其他杂质峰互不干扰，有较好的分离度，分离［#］*5>&#!’)’+收稿日期：!""()"’)")第一作者：王*华，男，高级工程师’通讯联系人：张爱平，男，硕士，工程师，*+#：（"(&)）’)(&$+$)，,)-./#：0.1,&+$+-2&-’3&-’基金项目：江苏出入境检验检疫局科研项目（(&’4!&’)!""&）’