日立S-4700场发射扫描电镜介绍.pdf

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1、S-4700冷场发射扫描电镜S-4700场发射扫描电镜的技术指标•电子枪：冷场发射型•分辨率：15KV：≤1.5nm（WD：12mm），1kV：≤2.1nm•加速电压：0.5～30kV•LOWMAG模式：×30～2,000•HIGHMAG模式：×250～500,000•仪器价值：240万元一、扫描电镜的基本结构和工作原理：1、电子光学部分介绍及工作原理：电子枪聚光镜物镜样品室冷场发射电子枪2、真空系统介绍电镜样品的处理和制备•样品要干燥、洁净，没有挥发性和腐蚀性物质。•不要用裸手去接触样品和样品台，含有溶剂的样品要充分去除溶剂。•样品导电性良好。•样品在电子束照射下稳定。•样品要牢固地固定

2、在样品台上。聚合物、生物试样•所有样品必须充分干燥，不能含有溶剂、水份和油。•乳液样品用超声分散后滴在盖玻片上，然后将盖玻片固定在样品台上。•块状样品应使观察面向上，注意表面不能有污染，用导电胶在样品台上粘牢。•不导电的样品都要镀金。以改善导电性和二次电子的产率。金属试样•样品不能带有磁性。磁性粉末样品不允许进入样品室。•如果是铁磁性块状样品，必须尽可能减小样品尺寸（不大于3×3mm2)，且用导电胶牢固地固定在样品台上。•样品要清洗干净，表面不能有污染。•表面导电性不好的样品要镀金膜。粉未试样•用溶剂或水将粉末超声分散后滴在盖玻片上，然后将盖玻片固定在样品台上。•也可用碳导电胶带固定粉末。

3、•样品粘好后，用吸耳球用力将未固定牢固的粉末吹走，以免污染电镜。•镀金膜。其它•薄膜样品应将待观察面向上粘在样品台上，观察面不能沾染灰尘或有其它污染。•有微孔的薄膜不要用导电胶固定。•要观察表面结构的纤维样品，必须两端都固定在样品台上。•要进行能谱分析的样品，不能镀金膜，对于不导电的样品，为使其导电，应镀碳膜。S-4700的操作及注意事项电镜状态的检查•EVACPOWER开关置于—（ON）。•DP/TMP、WATER和AIRPRES绿灯亮。•OBJ.APT开关置于HEAT位置。•IP1、IP2、IP3的绿灯亮。•S.C和S.E.C的HIGHVACUUM灯亮。•GUNVALVE开关处于CLO

4、SE并且AUTO灯闪。样品的放置和更换•必须戴干净手套更换样品。•必须使用高度规调整好样品的高度。•导电胶的溶剂必须完全挥发掉才可以将样品放入样品室。•用导电胶带容易引起样品漂移，并带有挥发性物质，应尽可能用最少量以减少对镜筒的污染。测量样品高度的高度规注意！样品顶面超过规的标定高度底线不能大于0.5mm,否则在小工作距离和高倾斜角时易碰物镜。调节样品台位置的五个轴高度调节（Z轴）样品室旋转调节（R）倾斜调节（T）纵向调节（Y轴）横向调节（X轴）更换样品时五个轴的位置X12.5mmY12.5mmZ12.0mmR0°T0°样品预抽室预抽室阀门预抽室样品更换杆顺时针为关注意！不要用手握杆来逆时

5、针为开打开预抽室，以免损坏或弯曲。放置样品•确认预抽室阀门在C（关）的位置，按下AIR开关。•在预抽室达到大气压力后（约10秒钟）打开预抽室。轻推样品更换杆，将杆旋进样品台的螺孔中，不要过于用力旋紧。•向后拉样品更换杆并确认锁住，关闭样品交换室。•按下EVAC开关，预抽室抽真空。•待真空度达到1×100Pa后，•方可打开预抽室阀门（OPEN位置）。•保持水平方向把样品送入样品室，插入燕尾槽（注意！一定要确保插紧，避免样品台掉入样品室内）。•逆时针旋松交换杆，使其完全脱离样品台，拉出并锁住。关闭预抽室阀门（CLOSE位置）。样品样品台燕尾槽样品室内部取出样品•检查五个样品调节轴的位置，确认都

6、在规定的位置上。•打开预抽室阀门。•将样品杆解锁，向样品室内慢慢推入，对准样品台上的螺丝孔旋入，不可过紧。•拉出样品台，并锁紧。•关闭预抽室阀门。•按下AIR开关。•待预抽室达到大气压后，打开预抽室旋下样品。S-4700显示单元高压状态放大倍数高压状态显示条加高压（未加高压时显示ON）加速电压值发射电流值取出电压值关高压点击可打开HVControl对话框加高压•将GUNVALVE开关置于AUTO（结束工作后置于CLOSE）。•Flashing（去除吸附在灯丝上的气体分子，每天一次，当发射电流不稳时，可再次Flashing）。方法：1、打开HVControl对话框；2、点击Flashing；

7、3、点击Execute。设置加速电压和发射电流•点击Vacc或SetIeto，从下拉条中选择需要的值。•点击ON加高压。此后，右上角高压状态条中的ON变为SET，当Ie值降低时可点击SET使Ie值回到设定值。电镜状态调整•点击•出现ColumnSetup操作模式工作距离选择探针电流选择探测器选择认识控制盘样品微移亮度对比度放大倍数调整多功能钮粗聚焦细聚焦日常对中调整•点击•出现电子束对中光阑对中消像散对中电子束对中扫描模