_简述气相色谱仪的检出限.pdf

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1、万方数据质量控制粮油食品科技第17卷2009年第5期简述气相色谱仪的检出限徐存宽(泰州市粮油质量检测所，江苏泰州225300)摘要：气象色谱仪广泛应用予粮食中的农药残留检测，检出限的关系确定，检查结果的准确性与可靠性。确定了检出限的分类方法，确保粮食检测时的安全和准确。关键词：气象色谱仪；仪器检出限；分析方法检出限中图分类号：TH833文献标识码：B文章编号：1007—7561(2009)05—0036—02随着人民生活水平的提高。粮食安全日益受到大家的关注，人们对食品安全提出了更高的要求，因此粮食中农药残留的问题直接关系到广大人民群众的健康。国家对原粮卫生质量安全

2、越来越重视，各级政府对粮油质检机构的建设投入也不断加大。气相色谱仪就是检测农药残留的新型常用仪器．但是在实际操作过程中。由于无法正确理解气相色谱仪的检出限而面临一些问题，以致影响试验结果。现就气象色谱仪的定义与分类及基本操作方法介绍如下。1检出限的定义[1】国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)1997年通过，1998年发表的《分析术语纲要》(IUPACCom—pendiumofAnalyticalNomenclature)中规定：“检出限以浓度(或质量)表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”。在气相色谱仪上样

3、品中某一组分认为被检出与未检出，是相对于一定的检出标准而言的，当被检组分产生的检测信号强度高出检出标准时，可以初步判定被检组分存在．被检组分产生的检测信号强度低于检出标准时．则可以初步判定被测组分不存在。2检出限的分类检出限在气相色谱仪应用中一般分为仪器检出限和分析方法检出限。2．1仪器检出限仪器检出限是指气相色谱仪能够检出与噪音相区别的小信号的能力，主要取决于仪器自身，现在一些型号的气相色谱仪可以通过调节检测器的灵敏度来改变仪器的检出限。对于这样的气相色谱仪投入使用前。应根据所需检测项目的要求，合理确定检测器的灵敏度。而方法检出限则不但与仪器本身有关，还取决于分析

4、方法的整个操作过程。例如取样、提取、分离、浓缩、检测条件的优化等．在实际操作过程收稿日期：2009—05—07作者简介：徐存宽(1981一)，男，江苏姜堰人，助理工程师中检测人员、环境条件、样品性质等条件对得出的检出限均有一定的影响。所以在实际工作中应注明获得检出限的具体条件。在新的气相色谱仪安装完成投入使用，或者开展新的检测项目前。应确认仪器的检出限是否满足相应的检测要求。测定气相色谱仪中各检测器的仪器检出限有两种方法：2．1．1理论计算法此法比较简单．但只有在气相色谱仪检测器线性良好的情况下才有应用的价值，具体计算方法如下：假设在一定条件下，10ppm的标准物质

5、在仪器上出峰，峰高为1000。仪器基线上下幅度为l，即基线噪声为l，那么10倍的噪声就是10。用标准物质的峰高1000除以10倍的基线噪声10则结果为100倍．然后用标准物质浓度10ppm除以100得到0．1ppm，根据以上推算我们可以大致得出该条件下．该检测器对该标准物质的仪器检测限为0．1ppm。2．1．2实际测量法首先保持气相色谱仪的各项条件稳定，然后将配制好的一定浓度的标准物质进行进样检测．在得到的峰高大于3倍噪声峰高时，对标准物质样品进行稀释。然后进样测定。直到标准物质出的峰，峰高恰好等于或略小于3倍噪声峰高时的浓度就是该检测器对该标准物质的仪器检测限。在

6、不同的条件下。得出的检测限也是不一样。理论计算法的优点是比较简单，能够简单快速的得出一个不太精确的检出限，而实际测量法的准确性较好。可信度较高，一般以实际测量法为主。2．2方法检出限方法检出限与仪器检出限主要区别是前者要将样品经过实验进行处理，受整个操作过程的影响。测定方法检出限现在主要有三种方法．分别是三倍信噪比的方法、美国EPA方法和IUPAC欧盟推荐使用的校正曲线法。2．2．1三倍信噪比的方法在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限。即产生信号(峰高)为信噪比(S／N)2：l或3：l时的浓度，目前国万方数据粮油食品科技第17卷2009年第5期质量控制

7、内一般将检测限定义为信噪比(S／N)3：1时的浓度。计算公式为：D=3N／S(1)式中：D一检测限：N一噪音：S一检测器灵敏度。灵敏度的计算公式为：S=I／Q(2)式中：S一灵敏度；I一信号响应值；Q一进样量。将式(1)和式(2)合并，得到式(3)：D=3NxQ／I(3)I／N即为该进样量下的信噪比(S／N)，该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得。计算检出限时需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5g，最后定容体积为5mL，样品浓度为1mg／L，在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则方法检测限为：D=0．0