工业气相色谱仪的维护与保养.pdf

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1、2015年第2期金川科技43工业气相色谱仪的维护与保养柳艳峰胡丙安梁发菊1金川集团镍钻研究所2金川集团建设公司3金川集团工程质量管理部【摘要l从工业气相色谱仪维护技术人员的角度出发,简述了工业在线气相色谱仪维护与保养过程中需要注意的几点。【关键词】色谱活化柱温维护ThemaintenanceaboutonlinegaschromatographJinChuanGroupsAutomationreseal~hinstituteAbstract:Thisartidedescribebrieflythemaintenanceforonline

2、gaschromatographandbringoutseveralnoticesfromthepositionofamaintenancepersonneloKeywords:Chromatograph;Activation;TemperatureofColumn;maintenance0引言分,有以下几部分需加强注意:色谱分析仪是现代分离分析的一种重要仪器,1.1保证载气纯度不纯净的气体作载气可普遍导致色谱柱失效,分为气相色谱仪、液相色谱仪、薄层色谱仪、凝胶色样品变化,测量结果不准,使用氢火焰离子检测器可谱仪、超临界流相色谱五种。色

3、谱仪分析法是一项导致基流噪音增大,基线漂移,假峰,柱流失,缩短柱新的分离技术,由于它分离效能高,分析速度快,样寿命,使用热导池检测器可导致线性变劣。故无论品用量少,并可进行多组分分析,因而发展很快,是使用何种载气都要求为高纯气体(一般常量测量载目前工业过程中应用最为普遍的一种成分分析仪。气纯度为99.99%以上,微量测量要求载气纯度为工业气相色谱仪,也称为气一固色谱仪。它是99.999%以上)。一般载气进入色谱仪前,都必须以气体为流动相,以固体为固定相的色谱分析仪。保证除去载气中的一些有机物,微量氧,水分等杂它具有高灵敏度,高选择性,高

4、效能,分析速度快,应质。要做到这些,首先必须保证所用载气供货商信用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等优誉良好,产品合格。如有必要,可附加载气净化设点。备,如干燥器,分子筛,甲烷化器,确保载气纯度。工业气相色谱仪的简单分析装置由五个部分组1.2注意防爆成:①气源部分;②样气输送与进样装置;③色谱柱;氢火焰离子检测器一般使用氢气、空气作为燃④检测器;⑤记录仪。下面就本人在工业色谱分析气和助燃气。应特别注意防爆,尤其在使用氢气钢仪维护过程中的心得与体会,来谈谈这几部分的维瓶时。一般建议在色谱仪柜内设置氢气检测仪,并护与保养。有专人监控,

5、以防氢气泄漏。1气源部分1.3防止载气被污染气源部分主要由载气、燃气、助燃气这三部分组不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变成。载气种类由所使用的检测器决定,通常氢火焰化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致检测器用氮气,热导池检测器用氦气。关于载气部鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般金川科技2015年第2期均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用3.2保证载气、燃气、助燃气、样气的压力与流量平分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分稳子筛等吸附剂除水分。原因已提及,不再赘述。一般开关气钢瓶时顺序不当,很容

6、易引起载气3.3开停分析仪步骤污染,因此,开关气瓶时要注意开关顺序,防止载气分析过程中,整个色谱柱与预处理、进样系统都或燃气被污染。打开钢瓶送气时应保证整个流路中置于温度恒定的等温箱内,一般等温箱温度都为所有阀门已开启;关闭钢瓶阀门时应保证整个流路60cI=以上,柱子在此温度下,必须保证柱内有稳压、中其他阀门仍处于开启状态。稳流的载气通过。分析仪开停过程可分为如下几1.4载气、助燃气、燃气压力稳定种:载气等压力高,整过分析过程较快,会造成提前3.3.1停电后开机出峰,影响分析结果,同时压力过高的载气也有可能打开载气,调好压力,流量,吹大

7、约3—5分钟;带走色谱柱内的填料。载气等压力过低,同样也会送电,调好等温箱温度,等温度达到后开燃气,助燃影响整过出峰时间,造成测量数据不准。在分析仪气,样气,并调好压力,流量,开始分析;分析过程中,必须采取措施保证载气、助燃气、燃气3.3.2停止分析并停电压力稳定,流量流速平稳。使用钢瓶供气时,当钢瓶可关闭等温箱温度调节器(也可不关),关燃气、助燃气、样气,关闭电源,半小时后关闭载气(如压力过低时应停止使用,及时更换。果载气充足,最好不关)。同时尽量将色谱仪出人2样气输送与进样装置口全部关闭,以防外界水分等污染物质进入色谱柱。2.1输送

8、管路3.3.3停止分析,但不停电工业色谱分析仪样气一般由现场送至分析仪如果载气充足不用关闭,可直接关闭燃气阀、助室,输送管路较长,管路的密封很关键,尤其在微量燃气阀、样气阀即可。但大多数情况都需要节约载测量

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