气相色谱仪的维护和保养研究

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1、气相色谱仪的维护和保养研究摘要：探讨了气相色谱仪气路系统、进样系统、分离系统和检测器的维护和保养，以期为色谱工作者维护和保养好气相色谱仪提供参考。关键词：气相色谱仪；系统；维护；保养中图分类号：R955文献标识码:A文章编号:16749944(2017)120260031引言自1952年马丁和詹姆斯发明了气-液色谱方法以来，特别是1957年戈雷发明了开口毛细管柱，使得气相色谱得到快速发展。当前，气相色谱法在环境科学研宂、环境监测、食品检测、石油化工等领域的应用日益广泛，由于其灵敏度高、选择性好、分离效率高、分析速度快等特点，己

2、成为环境污染物分析的两大支柱之一［1,2］。在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)109项因子中有59项用气相色谱法分析［3］。尽管气相色谱仪的外形、结构多种多样，但组成总是包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统5个部分［4］，熟练掌握气相色谱仪各个系统的结构组成和工作原理，有助于对其进行合理的维护保养，确保气相色谱仪的稳定运转，从而节约分析成本，延长气相色谱仪的使用寿命。2气路系统的维护和保养气路系统主要由钢瓶、减压阀、气体管线、连接头、捕集阱和流量控制装置等组成，气路系统的气体对气相色谱仪就像

3、血液对人体一样，对气相色谱仪的性能起非常重要作用。为此对气路系统的维护有以下要求。（1）因塑料管道会渗透氧气和其他污染物，因此只能使用铜或不锈钢材质的管线和连接，还应确保管线的洁净。使用之前用甲醇冲洗干净，载气吹干。（2）确保气体的纯度在99.999%以上。一般情况下，钢瓶中的气体会含有微量的水、氧气和烃类化合物，水的存在对电子流量控制装置、色谱柱（特别是极性色谱柱）、检测器（电子捕获检测器）均有较大的损害，降低其使用寿命；氧气的存在会破坏色谱柱的固定相，降低电子捕获检测器的性能；烃的存在会提高检测器的本底输出，增大噪声。安装

4、和定期更换水、烃、氧捕集阱，定期对所有接头进行检漏可以有效降低水、烃、氧对气相色谱仪的影响，防止发生气体污染。（3）气体的使用压力要合适。长期的高压会损坏电子流量控制装置。3进样系统的维护和保养进样系统一般有分流/不分流进样门、隔垫吹扫填充柱进样门、冷柱头进样口、多模式进样口、挥发进样口等类型。日常分析中，分流/不分流进样口使用最多也最为广泛，下面以分流/不分流进样口为例，介绍进样口的组成及维护。分流/不分流进样口主要由密封隔垫、（）形圈、衬管、分流平板、压力和流量传感器、比例阀、分流出门捕集阱、加热模块、密封垫圈、固定连接保

5、温装置等组成，其主要作用是使液体样品快速气化，将样品推入色谱柱进行分离。由于其需要维护的配件很多，进样口也是最容易出现故障的地方，据气相色谱故障统计，有90%的问题出现在进样口。其中密封隔垫、0形圈、衬管、分流平板、密封垫圈、分流出口捕集阱是需要经常维护和保养的。(1)及时更换密封隔垫。由于密封隔垫经常被进样针刺穿，如果不及时更换会发生系统漏气、出现鬼峰等现象，还会有隔垫碎屑掉入衬管，影响分析。(2)及时更换0形圈。0形圈由于经常处在高温条件下，其中的塑化剂会逐渐降解老化而变硬，起不到密封作用导致漏气。(3)定期检查衬管，必要

6、时进行清洗或更换。衬管是液体样品气化的地方，大多数分流/不分流衬管屮间或下端均填充了去活的玻璃棉，玻璃棉可以提供更多的表面积，使样品快速气化，减少热量不均匀现象，可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止这些物质进入色谱柱，还可擦拭针头残留样品，防止样品在隔垫上累积。？榇顺墓懿A?棉和衬管

7、A］壁足很容易脏的地方，对于污染严重的衬管应直接更换，对于污染不太严重的衬管可以进行清洗，清洗步骤为：从气相色谱仪屮取出衬管，移去玻璃棉，然后在有机溶剂或弱硝酸中超声处理，然后淸洗干燥，更换去活性的玻璃棉，再在专用硅烷化试剂中进行脱活处理，最后进行

8、干燥，完毕后装入进样口内，整个过程要避免划伤衬管内表面。但也有部分衬管不需要硅烷化处理。(4)定期检查分流平板，必要时进行清洗或更换。分流平板起一个分流的作用，将不进入色谱柱的载气和样品从分流出n排出，容易受到从衬管掉落的隔垫碎片和不挥发组分的污染，导致重现性差和出现鬼峰，污染较轻的可以通过有机溶剂超声处理，清洗掉污染物，烘下后进行硅烷化。(1)定期更换分流出口捕集阱滤芯。当捕集阱饱和的时候，会导致基线不稳或出现鬼峰，甚至堵塞分流出口，必要时应更换捕集阱内的滤芯。(2)清洗进样口。当在更换衬管等部件后，出现的问题仍未解决，则需

9、要清洗进样口了，将进样口上方的隔垫、衬管，下方的色谱柱、分流平板全部取出，在进样n下放置一烧杯，用蘸有有机溶剂的清洁刷刷洗干净，晾干后装上分流平板、衬管、色谱柱等，用载气吹扫20min。4分离系统的维护和保养分离系统有色谱柱和柱温箱两个部分，毛细管色谱柱一般是外层涂有聚酰亚胺