气相色谱仪和液相色谱仪的保养

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1、气相色谱仪和液相色谱仪的保养1.气相色谱仪的保养(1)色谱柱的老化新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。作法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下来，用螺帽盖好检测器入口，通入载气，设定炉温100℃约1h，然后逐渐升温至比使用温度高约25℃(切勿超过柱子的最高温度极限)，保持12－24h。毛细柱时间可短一些。(2)进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量，一般的规律是，每天换一次隔垫。(3)进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗。(4)当TCD检测器开着时，如果没开或中断气流，灯丝

2、会永久性损坏。每当改变调节影响到通过检测器的气流时，检测器一定要关着。(5)用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD)，一旦氢气接入仪器，进样口接头就必须始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。(6)当用FID、FPD、NPD时，检测器温度一定要高于100℃，以免积水。(7)ECD检测器的废气必须排出室外，以防止放射性活性材料污染实验室。有ECD的用户每６个月必须执行一次放射活性泄漏检查。(8)所用气体需经净化器（内装变色硅胶、分子筛等）过滤以除去水分、氧气等杂质。(9)检测器温度应在柱温以上，以防样品

3、或流失的固定液冷凝在检测器里。(10)每次完成测试后，进几针溶剂清洗柱子。2.液相色谱仪的保养(1)至少每天进行一次检漏。(2)泵正在带压工作时，不可拆卸其部件（除非有经验的维修人员在进行故障处理）。(3)配制两种或两种以上洗脱液时，一定要先脱气再使用，保证流动相系统中不要形成气泡。1(4)定期检查泵的润滑，只使用仪器说明书指定的润滑油。(5)定期检查检测器噪声、漂移，定期进行检测器校正。(6)除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用，否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。(7)更换溶剂时，一定要对系统进行冲洗。如果两种溶剂互不相溶，

4、则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗，再用新溶剂进行冲洗。(8)柱子不论何时都不能拆卸下接头，以免损失柱效，废掉柱子。常用色谱仪的维护与保养理化分析实验室的最主要固定资产就是大型分析仪器，下面就以维护与保养为起点，谈谈分析仪器的可持续运行保证。大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉，发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当，保养得法，完全可以也应当正常运转相当长时间，如我们这里一台1984年引进的岛津GC－9A，至今已经二十年，仍然在一线工作中发挥作用。学习使用分析仪器并不难，做得好做得准就有一定难度，但真正

5、难的是如何保证使其长时间可持续正常运行的状态。我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了，不仅要定期有目的地做，还要树立一个观念：维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据。影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：1、易损件清理更换不及时、2、硬件使用不科学、3、仪器本身选购及配置不当。各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。下面分别就

6、气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维护。第一部分气相色谱仪2在使用气相色谱仪时（以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例），使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是气相色谱工作者的基本功。但是至少有一半的问题与之相关。问题1：漏气进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。'=]毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。问题2：固定位置不准：这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚

7、性的，尺寸形状固定，在换装时一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因素。Z-L/P>不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。问题3：清理更换不及时这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染。如：进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。对策：定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是最好

8、的处理方法。我觉得，最好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。7-@]ga同一台机，同一根柱，在同一流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。（仪器的信号远不只检测信号那么简单，它不仅表