碳酸钙D3片质量标准.pdf

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1、碳酸钙D3片TansuangaiD3PianCalciumCarbonateandVitaminD3Tablets（征求意见稿）本品每片中含维生素D3（C27H44O）不得少于112单位；含钙（Ca）不得少于540mg。【处方】维生素D3粉（100000IU/g）1.25g碳酸钙（CaCO3）1500g（约相当于Ca600g）制成1000片【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或灰白色。【鉴别】(1)在维生素D3含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品细粉适量，加水20ml，加稀盐酸，即泡沸，发生二氧化碳

2、气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。(3)取本品细粉适量显钙盐（中国药典2010年版二部附录Ⅲ）的鉴别反应。【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（中国药典2010年版二部附录XC第二法），以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液50ml，加水100ml、氢氧化钠试液10ml与羟基萘酚蓝指示剂约0.3g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由粉红色转变为蓝色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.004mg的Ca，计算出每片的溶出量

3、。限度为标示量的80%，应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版二部附录ⅠA）【含量测定】维生素D3避光操作，照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤD）测定。色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂（推荐色谱柱：Supelcosil-LC-SI，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以含0.45%（V/V）异丙醇的正己烷溶液为流动相A，20%（V/V）异丙醇的正己烷溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）01000251000260100300100311000371000检测波长

4、为265nm，流速为1.0ml/min。维生素D3的拖尾因子不得大于2.0，取对照品溶液重复进样6次，维生素D3峰面积的相对标准偏差应不大于3.0%；另取对照品储备液Ⅱ适量，在55℃水浴中加热1小时，放冷，取该溶液40μl注入液相色谱仪，维生素D3前体峰与维生素D3峰之间的分离度应大于3.0。测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素D3250IU），置50ml离心管中，加入75%二甲亚砜水溶液约20ml，密塞摇匀。将离心管置于45℃±5℃水浴超声15分钟，并不时振摇，放冷。精密加入用75%二甲亚砜水溶液处理过的正己烷（75%二甲亚砜水溶液和

5、正己烷按1：20进行混合后，取正己烷层）15ml，振摇90分钟，3000rpm离心10分钟，取上清液作为供试品溶液；另取维生素D3对照品（40000IU/mg）约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加上述75%二甲亚砜水溶液处理过的正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液Ⅰ。精密量取对照品储备液Ⅰ5ml，置100ml量瓶中，加上述75%二甲亚砜水溶液处理过的正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液Ⅱ。再精密量取对照品储备液Ⅱ5ml，置100ml量瓶中，加上述75%二甲亚砜水溶液处理过的正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液

6、与对照品溶液各40μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；取上述75%二甲亚砜水溶液处理过的正己烷作为空白溶液，同法进样，以消除对含量测定的干扰。按下式计算维生素D3的总量：维生素D3总量=维生素D3含量+维生素D3前体含量=维生素D3含量×1.09=Au×Ws×5.0×5.0×15.0×ATW/As/100/100/100/Wu×1.09式中：Au=供试品溶液的维生素D3峰面积As=对照品溶液的维生素D3峰面积Wu=供试品取样量，gWs=对照品取样量mg×40000IU/mg×纯度ATW=平均片重，g1.09=维生素D3和维生素D3前体折算成按维生素D3计的校正因

7、子钙取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于钙80mg），置250ml锥形瓶中，加1mol/L盐酸溶液15ml，在蒸汽浴上加热5-10分钟至反应完全停止，放冷，加水100ml、1mol/L氢氧化钠试液20ml与羟基萘酚蓝指示液0.3g，旋摇混匀，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由粉红色转变为蓝色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.004mg的Ca。【类别】补钙药。【贮藏】遮光，密封，室温干燥保存。曾用名：钙尔奇D片、钙尔奇D600片