华理仪器分析总结.pdf

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1、绪论1.什么是仪器分析：利用测量表征物质的物理或物理化学性质的参数来确定其化学组成、含量和结构的分析方法2.仪器分析的特点：灵敏度高，检出限低，但相对误差一般较大。选择性好。操作简便,分析速度快,易于实现自动化。价格一般来说比较昂贵3.常用的仪器分析方法有哪些：光学、电化学、色谱分析法、其他方法色谱法分析概论1.色谱法原理：基于分配原理当流动相中所携带的混合物流过固定相时，就会和固定相发生作用(力的作用)。由于混合物中各组分在性质和结构上有差异，与固定相发生作用的大小也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时

2、间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。分类：按流动相状态：气相、液相、超临界流体色谱法按固定相状态：气-固、气-液、液-固、液-液色谱法按固定相形式：柱色谱、纸色谱、薄层色谱法按分离过程机制：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱法特点：高分离效能、高检测性能、分析快速2.分配系数：K=组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度=cs/cm分配比/容量因子：一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量'VtSR比kKVMt0VK相比β：色谱柱中流动相体积与固定相体积之比MVkStR2tR

3、2tR2柱效：塔板数：n8ln2()5.54()16()高度H=/nYYY1/21/222'NtRtMtR（反映分离效能）有效塔板数：有效5.54Y5.54Y1/21/2保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值（用时间或将组分带出色谱柱所需载气体积来表示）相对保留值或选择性系数α：某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比/两相邻峰的调整保留值之比''tVRiRiri,s''tVRsRs影响因素：柱温、固定相性质（与其他因素无关）峰宽：反映分离度（越窄越好）P8t

4、t※分离度：分离度定义式：RR(2)R(1)1(YY)12211k1-1分离基本方程：Rn()()n（）理论有效4k14影响因素及提高分离度P19其余色谱相关术语、定义公式P73.速率理论：H=A+B/u+CuP15涡流扩散项A：由不等路径造成的色谱峰扩展。空心毛细管A项为0影响因素：填充物平均直径、填充的不均与性分子扩散项B/u：由于分子的纵向扩散造成的色谱峰扩展。B=2γDg高效液相B=0影响因素：组分在柱内的保留时间、组分在气相中的扩散系数Dg（与组分及载气的性质有关），弯曲因子γ(填充物的性质及

5、均匀性)传质项Cu：C包括气相传质阻力系数Cg：试样组分从气相移动到固定相表面的过程中，由于质量交换过程需要一定时间（即传质阻力）而使分子有滞留倾向。液相传质阻力系数Cl：试样组分从固定相表面移动到固定相内部的过程中，由于质量交换过程需要一定时间（即传质阻力）而使分子有滞留倾向。影响因素：填充物粒度、气相中扩散系数；固定相液膜厚度、液相中扩散系数4.色谱定性定量方法：利用纯物质对照/文献值根据保留值优点：应用简便，不需要其他仪器定性方法相对保留值应用范围：简单混合物，对该样品已有了解并具有纯物质缺点：可信度不高与其他仪器或化学

6、方法联合定性定量基础：被测物质的量与峰面积成正比fAC%ii100%A：峰面积ifAiiA校正归一化法归一化法：各组分fi相近C%i100%iAi应用范围：各组分都能流出色谱柱，且在检测器上均有响应，各组分峰没有重叠优点：简便、准确，适用于常量物质测量缺点：该法的苛刻性限制了它的使用将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称量的试样中。mfAm1Amiiis100is100C%100fii,smfAmAmsss定量方法内标法适用范围:只需测定试样中某组分，且试样中所有组分不能全部出峰优点：受操作条

7、件影响小，定量结果准确，适合微量物质分析缺点：每次分析必须准确称量被测物和内标物，不适合于快速分析fi,sms/m为常数K，以Ci%对Ai/As作标准曲线。内标标准曲线法优点：消除了某些操作条件的影响，方法简便，适合液体试样的常规分析以Ci%对Ai作标准曲线外标法优点：操作简单，计算方便(标准曲线法)缺点：结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。该法必须定量进样。单点校正：当被测试样中各组分的浓度变化范围不大时配制一个与被测组分含量十分接近的标准溶液，定量进样气相色谱1.应用范围：易气化，热稳定、不易分解、不易反应

8、，特别适用于同系物、同分异构体分离载气系统：提供洁净、流量稳定的载气P5进样系统：使样品瞬间气化仪器流程柱系统：完成样品的分离检测器系统：将组分浓度信号转化为电信号色谱工作站：记录色谱图，处理数据，控制仪器操作2.常用检测器热导检测器氢火焰检测器电子俘获检测器火焰光度检测器T