华师仪器分析实验最后答案

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1、微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量1．脉冲极谱分析的特点改变了方波极谱中方波电压连续的方式，代之以在每一滴汞滴增长到一定的时间时，在直流线形扫描电压上叠加一个10~100mV的脉冲电压，脉冲持续4~80ms。脉冲极谱允许支持电解质的浓度小很多（0.01~0.1mol/L），这有利于降低痕量分析的空白值，还降低了毛细管噪声，对电极反应速度较慢的不可逆电对，其灵敏度亦有所提高。2．标准加入法标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况,其缺点是,由于进样多次,进样误差加倍。优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。但是如果加入的标准溶液太少，波高增加

2、的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成的变化。所以使用这一方法，加入标准溶液的量要适当。另外要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法。使用标准加入法时应注意以下几点:1）待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系；2）为了得到较为精确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半；3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响，这是因为相同的信号，既加到试

3、样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果；4）对于斜率太小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。3、测定果汁中维生素C为什么要采用标准加入法？为什么需要缓冲溶液？因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成标准溶液。因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因而可以采用标准加入法。不缓冲溶液用于调节PH值。如果溶液的PH值不适宜的话，抗坏血酸的氧化会使电极表明的PH移动，从而导致峰形变宽，使用已酸缓冲溶液可避免此类情况。六、思考题1.采用标准加入法有何优缺点？答

4、：标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况,其缺点是,由于进样多次,进样误差加倍。优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。但是如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成的变化。所以使用这一方法，加入标准溶液的量要适当。另外要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法。2.测定果汁中维生素C为什么要采用标准加入法？答：因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成标准溶液。因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因而可以采用标准加入

5、法3.测定果汁中维生素C为什么需要缓冲液？答：缓冲溶液用于调节PH值。如果溶液的PH值不适宜的话，抗坏血酸的氧化会使电极表明的PH移动，从而导致峰形变宽，使用已酸缓冲溶液可避免此类情况。用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液（1）.电位滴定: 每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。关键:确定滴定反应的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积;快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围;突跃范围内每次滴加体积控制在0.1mL;记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应的电动势数值（E），作图得到滴定曲线。（3）．在计量点时，二苯胺磺酸钠颜色如何变化二苯胺磺酸钠的氧化态为紫色，还原态为无色，变色的条件电极电位为0.85

6、V。变色范围为0.85±0.059/2V，用K2Cr2O7滴定Fe2+的突跃范围的电位正好将指示剂的变色范围包含在内，故计量点时，指示剂由无色而氧化为紫色。（4）．在本实验中为何要加H2SO4及H3PO4？   K2Cr2O7在酸性溶液中显示很强的氧化能力，因此要加1mol/LH2SO4，此时Cr2O72-／Cr3＋的条件电极电位为1.08，能使Fe2+氧化为Fe3+。   在1mol/LH2SO4中E’Fe3+／Fe2+＝＋0.68V，加入1：3（V／V）的H3PO4后由于PO43-与Fe3+形成稳定的无色络离子[Fe(PO4)2]3-，而使Fe3+／Fe2+电对的条件电极电位降低，所以在

7、有H3PO4存在的H2SO4介质中滴定Fe2+时，起始条件电极电位最低，滴定突跃最长。（5）.从E－V曲线上确定的计量点位置，是否位于突跃的中点？为什么？   从E－V曲线上确定的计量点位置，并不位于突跃的中点，因为在该氧化还原反应中所涉及的二个半反应为：                    Fe2+—e→Fe3+                          n1＝1             Cr2O