钢铁中猛的分析

《钢铁中猛的分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、钢铁中猛的分析一.概述：镒儿乎存在于一•切钢铁中，是常见的“五大元素”之一，也是重要的合金元素。镒在钢铁中以MnS,MnsC少量MnSi,FeMnSi,氧化物及氮氧化物等存在。镒和氧，硫有较强的化合能力，为良好的脱氧剂和脱硫剂，能降低钢的热脆性，捉高热加工性能。鑼固溶于钢诙中，以高便度和强度，淬透性。作为一种合金元索，猛的加入亦冇不利的一面：猛含最过高，冇使钢品粗话倾向，并增加钢的回火脆敏感性。在主贴生产屮，镒过高时,缩孔倾向加大，在强度，硬度，耐磨性提高的同时，塑性，人性有所降低。由上苏可见钢铁中镭

2、的分析具有极其重要的意义，常见的反洗方法有以下几种：1.过硫酸馁氧化高令孟酸钾滴定法。2过硫酸馋氧化■亚碑酸钠滴定法3.过硫酸谡■银盐氧化广度法。4.过点算钠氧化分光广度法。下面一GB223.63-1988中高碘酸钾(钠)广度法测定镒量为例，对试验条件，反应机理加以说明。二方法概述：1.高硕酸钾(钠)广度法测定镭量(即GB223.63-1988方法)(1)原理：试样经酸绒加厚，在硫酸，磷酸介质中，用高碘酸钾(钠)作为氧化剂，将镒氧化成七价，测量器吸光度。(2)实验条件的选择。A:溶样：a..-•般的试

3、样用(1+4)硝酸，低温加热即能溶解。这一本不仅考虑溶样需要，同时注意下一步氧化需要，酸度以2-4mol/L为宜，过高，钮氧化不完全，甚至或不那个氧化，酸度过小，易形成MnO2沉淀。一定婆趋近氮氧化物，否则会形成硝酸,江下一步形成的高镒酸还原使结果偏低。反应方程式：2NO+HNO3+H2O=3HNO25HNO2+2HMNO4=2Mn(NO3)2+HNO3+3H2O3MnS+14HNO3=3Mn(N03)2+3H2SO4+8NO+4H2O3Mn3C+28HNO3=9MN(NO3)2+3CO2+1ONO+

4、14H2Ob.高桂试样：加入3-4滴氢氟酸，高温加热高氯酸脱水后，全部硅呈四氟化硅气体挥发掉，消除贵的干扰。反应方程式：FeSi+1()HNO3=H2SIO4+Fe(NO3)3+H2O+7NO23FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)2+3H4SiO4+2H2O+7NO2加热冒烟H4SIO4========H3SiO3+H2OHC104SiO2+4HF二SiF4+2H2OC生铁试样，加入氢氟酸后，仍有沉淀，是有利碳的残渣，用快速过滤后，少量多次洗涤残渣后，合并洗液，注意这一步一定耍先过滤，不能在显色

5、后再过滤，否则由于滤纸的吸收附和还原，会使眼色变浅造成结果降低。D.高鎳洛试样：市于鎳遇到硝酸呈钝态，銘不溶于硝酸，而镰銘离子均有眼色对光度法产生影响，加磷酸■高路算高温加热，浓热状态高路算具有强氧哈uxing,将絡氧化呈种銘酸，六价饼冇一个很重要的特性，生成易挥发的氯化俗酰(cm2cl2二氯二氧化铅)，血红色液体，沸点116.7°C。利用这一特性消除珞的干扰。操作吋课分数次假如HC1或氯化钠，棕色烟雾散去后，加热至高氯酸浓烟冒出瓶口，掌握好冒烟时间和程度是关键，否则重《各酸根离子在酸性介质屮部稳定的

6、，将发牛分解。反应方程式：Cr+4HNO3=Cr(N03)2+NO+2H2O3CrC+52HON3=12Cr(NO#)2+3CO2+16NO+26H2014Cr3++$CLlO4-+25H2O=7CrO72-+3CI2+5OH7CL-+CLO4-+8H+=4CL2+4H2O6Cl-+CrO72-+14H*=2Cr3=+3CL2+&H2O2CL-+CrO42-+¥H+=CrO2CL2+2H2O2CRO72-+16H+=4C「3++5O2+4H2OFe+HClO4+7HCL=FeCL3+4H2O+5CLN

7、I+HCLO4+7HCL=NiCL2+4H2O+6CLE高磚试样：钢铁中的碳化磚(WC,3W2Co2Fc3C,W2C.3Cr3C)经硝酸和其他氧化剂处理后将其变成难容的黄色餌酸，加入磷酸后，钩・磷酸形成可溶性络合物(H3PO4.12WO3)从而消除钩酸沉淀析出的干扰。方程式：W+2Hno3=H2WO4+2NoFeW+4HNO3+6HCL二H2WO4+2FeC13+4H2O+4NO12W+12HC1O4+H3POS=H#P)4.12WO3+6C12+3O2+6H2O12WC+15HCLO4+H3PO4二

8、H3PO4.12WO3+12CO2+15HC1B氧化：高点酸钾的氧化需要在3-6mol/L酸度下，加热氧化进行。在磷酸介质中,课防止水合二氧化镒沉淀，使高猛酸更趋稳定，且掩蔽Fe3+,Ti4+W,Mode干扰,形成无色课溶性络合物[Fe(PO4)2]3・，磷钛铝三元杂多算，H3PO4.12磷酸冒烟时应小心观察，一旦出现雾状微烟既应取下，否则易析出焦磷酸盐，粘结与瓶底且难溶于水,是结果偏低。高碘酸量为氧化lmg猛(II)0,。lg高碘酸钾即可,过多易生沉淀