钢铁中磷的分析.doc

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1、工业分析与检验一班19王栋钢铁中磷的分析[摘要]研究了分光光度法、磷钼蓝光度法、ICP一AES法、原子吸收分光光度计测定钢铁中磷的方法的稳定性问题。及对磷的介绍。[关键字]分光光度法磷钼蓝光度法ICP一AES法原子吸收分光光度计法磷钢铁关于磷的分析方法的研究已有许多报道,磷钼蓝光度法作为测定钢铁中磷的方法已有较长的历史,目前我国检验检疫系统对钢材中的磷的测定一般采用比色法或使用ICP等方法,对于磷含量在0.020%左右及以下的情况下,分析所得到的结果偏差较大。原子吸收因灵敏度高,干扰少而广泛用于分析领域。本文将介绍几种关于磷的分析方法。

2、磷的分析方法1分光光度法1．1实验部分1.11主要仪器与试剂：分光光度计:721型；上海第三分析仪器厂产;硝酸:2:3(2份浓HN03与3份水混合均匀);高锰酸钾溶液:4%;酒石酸钾钠一钥酸按混合液:20%的钼酸铵与20%的酒石酸钾钠溶液等体积混合;NaF一SnCl2几混合液:先配制2.4%NaF溶液，然后每100rnLNaF溶液中加人0.2gSnCl2，溶解摇匀(现用现配)。经常使用时可大量配制NaF溶液，在使用时取部分溶液加人SnCl2飞。NaF溶液可长时间单独保存;硫脲溶液:1%(当日配制)。1.12.实验步骤：(l)称取试样50

3、mg，置于150mL锥形瓶中，加人硝酸(2:3)10mL，加热至试样溶解。加高锰酸钾2一3滴，继续煮沸10s，取下，加人酒石酸钾钠一钼酸铵混合液5mL，立即加NaF一SnCl2几混合液40rnL，摇匀，流水冷却，立即以水作参比，用2cm比色皿，在波长650nm处测量吸光度。(2)步骤同(1)，只是在加人NaF一SnCl2混合液40mL后，加人硫脲50mL，摇匀，流水冷却，立即测吸光度;待35min后，再测其吸光度。1.13标准曲线的绘制：(l)称取与试样同质量而含磷量不同的标钢，按1.2中(l)的分析步骤测定吸光度，并绘制曲线。1．2结

4、果与讨论1．21硫脲的加入量与溶液颜色稳定时间的关系本法采用在显色后的溶液中，加人适量的硫脉作稳定剂，加人硫脲使显色后的磷钼蓝颜色由纯蓝色立即转变为天蓝色，使天蓝色能稳定的持续时间延长，达30一40而n，从而提高了结果的准确性。硫脲的加人量与溶液颜色稳定时间的关系，见图l。从图1看出，加人硫腮40一801llL，溶液的天蓝色均可稳定35而n以上，本法采用加人硫脲601llL。1．22标准曲线按1.3所绘制的三条标准曲线是重合的，如图2所示。三条曲线重合，说明1.3中(1)、(2)两种分析步骤分别测得的值是一致的，说明加硫脉后并不影响测定

5、结果，而使颜色稳定时间相对延长，更便于观察和测定。1．23样品测定由1.2(1)、(2)所测得的结果见表l。由表1可知，在无硫脉时立即测得的值与加硫脉后立即测得的值和放置35而n后测得的值是一致的，说明加硫脉后颜色的稳定持续时间延长，使我们有充足的时间观察和测定，测定结果准确。2.磷钼蓝光度法2.1仪器与试剂722E型分光光度计；HNO3(1+3);KMnO4溶液（2%）；NaNO2溶液（2%）；钼酸铵溶液（5%）；NaF―SnCl2:(2%―0.2%);尿素溶液：5%。2.2实验步骤：称取试样0.1000g于100ml两用瓶中，加入硝

6、酸（1+3）10ml，低温加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物。滴加高锰酸钾8~10滴，使溶液氧化，煮沸至有二氧化锰沉淀析出并维持30s滴加亚硝酸钠溶液还原，直至溶液澄清，煮沸10s。在试料溶解与氧化后的沸腾溶液中，边摇动边加入钼酸铵5ml，立即迅速加入NaF―SnCl220ml，摇匀，加尿素溶液5ml，不立即流水冷却，而让其在自然降温过程中放置越2分钟，使纯蓝色完全转化为天蓝色，然后加水50ml，以水稀释至两用瓶刻度线。于波长660nm处，以1Cm比色皿，以水为参比测定吸光度。结论：磷的测定首先是将磷转化为正磷酸，试料要完全溶解成清亮的溶液。

7、某些合金钢用稀硝酸溶解后仍有黑色碳化物，应加入高氯酸冒烟后再与钼酸铵反应，能取得良好的结果。因此，磷钼蓝光度法测定磷量仍是目前应用广泛、易于操作的方法。3.ICP一AES法3.1试剂与仪器(1)硝酸(1+3)。(2)P标准溶液(1mg/mL):称取4.3936g经105℃烘 干的基准磷酸二氢钾置于250mL烧杯中,加适量水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(3)Cu标准溶液(1mg/mL):称取1.0000g纯铜置于250mL烧杯中,加40mL硝酸(1+3),低温加热溶解后,煮沸,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中

8、,用水稀释至刻度,摇匀。(4)Mo标准溶液(1mg/mL):称取1.8402g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]置于250mL烧杯中,加适量水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。