盐酸吡格列酮USP标准翻译

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1、▲盐酸毗格列酮•HCIC19H20N2O3SHCI392.902.4-Thiazolidinedione5・[[4・[2・(5・ethyl2py「idinyl)ethoxy]phenyl]methyl]-,monohydrochloride(±)-;(±)-5-[p-[2-(5-Ethyl-2-pyridyl)ethoxy]benzyl]-2,4-thiazolidinedionemonohydrochloride[112529-15-4]定义以干燥品计，盐酸毗格列酮含C19H20N2O?S・HC1不少于98.0%不人于102.0%。鉴别・A.红外吸收

2、《197》・B.常规鉴别氮化物《191》：称取25吨盐酸毗格列酮溶解于0.5ml硝險加入2ml稀硝酸。结杲符合氯化物检验的要求。•C.照含量测定项下记录色谱图，供试品溶液的主峰保留时间与标准品溶液的主峰保留时间一致。含量测定•操作流动相：乙睛・0.1M醋酸钱■冰醋酸(25:25:1)标准品溶液：制备一份USP盐酸毗格列酮标准品溶液，先用甲醇稀释浓度为0.5mg/mL,再用流动相稀释制成含盐酸毗格列酮50ug/mL的溶液。系统适用性储备液：川甲醇配制含USP盐酸毗格列酮标准品0.5mg/mL和含二苯甲酮().13mg/mL的溶液。系统适用性溶液：用流动相

3、将系统适川性储备液稀释成含盐酸毗格列酮50ug/mL和含二苯卬酮13ug/mL的溶液。样品溶液：川卬醇配制一份含盐酸毗格列酮0.5mg/mL的溶液，再川流动相稀释成含盐酸毗格列酮50ug/mL的溶液。色谱系统(见色谱《621》，系统适用性。)方法：液相色谱法检测器：UV269nm色谱柱：4.6mmX15cm；5um填料LI柱温：25±2.5°流速：0.7mL/mino［注：调整流速使毗格列酮峰的保留时间在7min左右。］进样量：20uL系统适用性样品：系统适川性溶液和标准品溶液［注：毗格列酮和二苯甲酮的相对保留时间分别约为1・0和2.6。］适用性要求拖

4、尾因子：系统适用性溶液中，毗格列酮和二苯甲酗的拖尾因子不大于1.5分离度：系统适用性溶液中，毗格列酮和二苯甲酮ZI'可的分离度不小于15相对标准偏差：标准品溶液六次重复进样的相对标准偏差不大于2.0%分析样品：标准品溶液和样品溶液通过下列公式计算盐酸毗格列酮中含G9H20N2O3S・HC1的TT分比：结果二（ru/「s）X（cu/cs）X1005=样品溶液的峰响应值rs=标准品溶液的峰响应值cs=标准品溶液屮USP盐酸毗格列酮标准品的浓度（ug/mL）5二样殆溶液中盐酸毗格列酮的浓度（ug/mL）可接受标准：干燥品含量为98.0%—102.0%o杂质无

5、机杂质•炽灼残渣《281》：不大于0.1%•重金属硫化钠溶液：称取5g硫化钠溶于10mL水中，再加入30mL甘汕硝酸镁溶液：用乙醇配制lOOmg/mL的硝酸镁溶液标准品溶液：将10ml硝酸镁溶液加入钳堆竭或瓷堆埸内，点燃酒精溶液灼烧，冷却，加入ImL硫酸,小心加热,控制温度在550±50°Co冷却后加入3mL氢浪酸。样品溶液的操作方法到此步为止与标准品相同，继续加入l.OmL铅标准品溶液（见更会属《231》,特殊试剂）,最后加水至5OmL。样品溶液：称取l・Og盐酸毗格列酮加入钳甜堀或瓷甲堀内，再加入10mL硝酸镂溶液混匀。点燃酒精灯灼烧,逐步加热使碳

6、化。冷却后，加入ImL硫酸,小心加热，控制温度在550±50°C使焚化。如果有碳化物质存留，用少量的硫酸湿润，点燃焚化。冷却，将残渣溶于3mL氢漠酸屮，然后水浴蒸发干燥。、川三滴氢漠酸润湿残渣，加入10mL水，加热使溶解。滴入一滴酚瞅试液于溶液中，再滴加氨试液至出现淡红色为止。再加入2mLIN的酷酸，必要时过滤JIJ10mL水冲洗，把滤液和洗涤液转移至比色管，加水使成50mLo分析：在盛有标准品溶液和样品溶液的比色管中各加入一滴硫化钠溶液。，彻底混合并保持5min0在白色背景下，通过从上至下或横向观察來比较两种溶液的颜色。样品溶液的颜色不得深于标准品溶

7、液。可接受标准：不大于lOppm有机杂质•操作流动相和系统适用性储备液：按含量测定项下进行。系统适用性溶液：用流动相稀释系统适用性储备液制成含盐酸毗格列酮25ug/mL和含二苯甲酮6.5mg/mL的溶液。样品溶液：取盐酸毗格列酮适量至容量瓶，先加入约20%的甲醉溶解，然后川流动相稀释至刻度，制成含盐酸毗格列酮0.2mg/mlL的溶液。对照品溶液：用流动相将样阳溶液稀釋成含盐酸毗格列酮lug/ml的溶液。色谱系统(见色濟《621》，系统适用性“方法：液相色谱法检测器：UV269nm色谱柱：4.6mmX15cm；5um填料LI柱温：25±2.5°流速：0.

8、7ml/rnino［注：调整流速使毗格列酮峰的保留时间在7min左右。］进样量:40ul运行时