实验八 工业苯酚纯度的含量测定

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1、工业苯酚纯度的测定——分析化学实验报告八工业苯酚纯度的测定指导教师：吴明君摘要：苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。用溴酸钾法和碘法配合使用间接测定苯酚，一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚。剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。本实验中测定和标定（空白试验）在相同的条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。先进行空白试验，由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。测得N

2、a2S2O3溶液的浓度为（0.46570.0040）mol·L-1，工业苯酚的纯度为0.46630.0056。关键词：溴酸钾法碘量法工业苯酚纯度DeterminationofthepurityofindustrialphenolChemicalbiologyclassShulanLiu20123003Instructor:WuMingjunAbstract:Oneoftheprojectsinthepracticalapplicationofphenolisoftenmeasured.Usedinconjun

3、ctionwiththelawandiodinepotassiumbromateIndirectdeterminationofphenol,acertainamountofKBrO3withexcessKBrinacidicmediatoproduceacertainamountofreactionBr2,thenBr2substitutionreactionwithphenoltoproduceastabletribromophenol.TheremainingKIreductionwithexcessBr

4、2,I2precipitatedNa2S2O3solutionwastitratedwithastandard.Themeasurementandcalibrationexperiments(blanktest)inparallelunderthesameconditions,thiscanreducesystemerror.Firstblanktest,theconcentrationiscalculatedfromtheblanktestNa2S2O3solution,andthenmeasuringth

5、epurityofindustrialphenol.MeasuredconcentrationofNa2S2O3solution（0.46570.0040）mol/L,purityindustrialphenolis0.46630.0056.Keywords:Potassiumbromatelaw;iodimetry;industrialphenol;purity综述：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生

6、产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下：＝剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用NaS2O3标准溶液滴定：由以上反应可以看出，被测物质苯酚与滴定剂Na2S2O3之间存在以下计量关系：C6H5OH～3Br2～3I2～6Na2S2O3Na2S2O3溶液可用KBrO3通过碘量法标定，它们之间存在以下计量关系：BrO3-～3Br2～3I2～6Na2S2O

7、3本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。1实验部分1.1主要仪器与试剂仪器：分析天平，烧杯（50mL和100mL），容量瓶（100mL和250mL），碘量瓶（250mL），量筒（25mL和10mL），移液管（10mL）。试剂：Na2S2O3(0.05mol/L)，淀粉溶液(10g/L)，KI溶液(100g/L)，NaOH溶液(100g/L)，KBrO3（AR）,1+1HCl，KBr(AR),工业苯酚试样。1.2实验方法及步骤1.2.1KBrO3-KBr标准溶液（0.02m

8、ol/L）的配制：准确称取干燥的KBrO3（AR）0.25~0.30g于50mL烧杯中，加入1gKBr，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中，摇匀。1.2.2空白试验及测定：取2只碘量瓶，其中一只准确移取工业苯酚试样10.00mL，另一只中移取10.00mL蒸馏水。以下步骤平行进行：用量筒加入10.00mLKBrO3-KBr标准溶液，然后加入10mL1+1HCl溶液，立即塞紧，并加水封住瓶口，充