苯酚纯度的测定

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1、工业苯酚纯度的测定学院：理学院专业:应用化工技术姓名：吴辛金学号：20131813工业苯酚纯度的测定摘要：掌握以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定苯酚的原理和方法，碘量瓶的使用方法。学会直接配制准确浓度的溴酸钾标准溶液的方法。了解“空白试验”的意义和作用，学会“空白试验”的试验方法和应用。本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。先进行空白试验，由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。关键词：溴酸钾法碘量法工业苯酚纯度引言：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高

2、分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下：BrO3-+5Br2+6H+＝Br2+3H2O剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定：Br2+2KI=I2+2KBrI2+2S2O32-=2I-+S4O62-由碘量法测

3、定的计量关系如下：BrO3-~3Br2~3I2~6Na2S2O3本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小系统误差.一、实验内容(一)实验药品与仪器0.05mol·L-1Na2S2O3溶液；KBrO3(AR或基准试剂)；KBr（AR）；100g·L-1NaOH溶液；10g·L-1淀粉溶液；100g·L-1KI溶液；1+1HCl；工业苯酚试样250mL碘量瓶2只；100mL及250mL容量瓶；10mL移液管；滴定管(一)KBrO3-KBr标准溶液（0.02mol·L-1）的配制准

4、确称量干燥的KBrO3（AR或基准试剂）0.25~0.30g于50mL烧杯中，加入1gKBr，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中，摇匀。(二)测定及空白试验准确称量约0.2g（精确至0.0001g）工业苯酚于预先盛有5mL100g·L-1NaOH溶液的100mL烧杯中，再加少量水使之溶解，定容于250mL容量瓶中，摇匀。取2只碘量瓶，其中一只准确移入以上试液10.00mL，另一只中加入水10mL（作为空白）。一下步骤平行进行：加入10.00mLKBrO3-KBr标准溶液，沿瓶塞加入10mL1+1

5、HCl溶液，立即塞紧，并加水封住瓶口，振荡1~2min，静置5~10min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2。然后稍稍松开瓶塞，沿瓶塞加入10mL100g·L-1KI溶液，塞紧、摇匀，静置5min。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物，加入25mL水，用Na2S2O3标准溶液（0.05mol·L-1）滴定至溶液呈淡黄色。加入1mL10g·L-1淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。一、数据处理Na2S2O3浓度的测定当置信度为0.95时，f=n-1=4,t=2.78μ=0.05279±ts/√n=±0.00

6、040苯酚纯度的测定当置信度为0.95时，f=n-1=4,t=2.78μ=0.00783±ts/√n=0.00783±0.00012二、结果讨论3.1标定Na2S2O3及测定苯酚时，能否用Na2S2O3溶液直接滴定Br2？为什么？不能，因为Br2不稳定，而且在水中易分解，存在很大的误差。3.2试分析该操作过程中主要的误差来源有哪些？碘易受空气的氧化，所以用了碘量瓶。而且Br2不稳定，在水中易分解。3.3苯酚试样中加入KBrO3-KBr溶液后，要用力摇动锥形瓶，其目的是什么？充分混合，使充分反应。3.4

7、空白试验的作用？空白试验的作用为检查蒸馏水、试剂是否有杂质，器皿是否干净，本次试验可以借此计算出Na2S2O3的浓度。Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。此误差是因Br2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO3—KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2，过量的KI与之作用，置换出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将S2O32-不定量地氧化为SO42-。所以不

8、能直接用S2O32-滴定析出的Br2，而要加KI使之转化为I2，再与S2O32-定量反应。一、致谢本实验是在吴明君老师的悉心指导下完成的，吴老师一丝不苟，严谨的作风深深的影响了我，每一个细节吴老师都会再三的强调，每一个不规范的操作吴老师都会指出来，为我们认真对待每次实验奠定了良好的基础。二、参考文献1.《分析化学实验（第三版）》，四川大学化工学院、浙江大学化学系编，高等教育出版社2.《无机及分析化学实验》，王仁国主编，中国农业出版社3.《分析化学（第五版