胱氨酸试剂纯度的测定

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1、分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日实验4-6设计性实验题目：胱氨酸试剂纯度的测定学院/专业/班级：______________________________姓名：____________小组成员：_____________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________【实验原理】在溴酸钾的标准溶液中，加入过量的溴化钾，将溶液酸化，发生反应生成溴。在有过量溴存在的强酸性溶液中（盐酸浓度1mol

2、/L），胱氨酸和溴1：5发生反应，剩余的溴用碘化钾还原，析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定。主要化学反应试如下：1.在酸性溶液中BrO3-与Br-发生如下反应：BrO3-+5Br-+6H+════3Br2+3H2O2.在强酸性溶液中，胱氨酸与Br2发生如下反应：NH2

3、NH2S─CH2─CH─COOH

4、

5、+5Br2+4H2O══2CH2─CH─COOH+8HBrS─CH2─CH─COOH

6、

7、SO2BrNH23.过量的Br2用KI还原：Br2+2KI════2KBr+I24.用Na2S2O3标准溶液滴定I2：2Na2S2O3+I2════N

8、a2S4O6+2NaI5分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日【仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1mg）、台秤（0.1g）、常用滴定分析仪器一套、250mL碘量瓶，50.00ml移液管试剂：6mol/LHCl溶液、KBrO3基准物、Na2S2O3·5H2O、KBr固体、5g/L淀粉溶液、20%KI溶液、胱氨酸样品、1mol/LNaOH溶液.【实验步骤】1.试剂配制：①浓度为0.01667mol/LKBrO3-KBr的配制:称取KBrO3基准试剂0.6959g和KBr4.0g于烧杯中，加水溶解后转入25

9、0mL容量瓶中，稀释至刻度；②浓度约（0.1mol/L）Na2S2O3标准溶液：用台秤称12.5gNa2S2O3·5H2O于烧杯中,加水溶解后转移至500mL试剂瓶中，稀释至刻度；2.Na2S2O3溶液的标定：①　移取25.00mL0.01667mol/L的KBrO3-KBr标准溶液于碘量瓶中,加入40mLH2O；③　加入10mL6mol/LHCl溶液，加盖于暗处放置15min（整个过程要快，期间适当摇动）；④　取下盖加入25mL蒸馏水，再加入10ml20%KI溶液，加水稀释至150mL,立即用Na2S2O3溶液滴定；④　待滴定至溶液由粉

10、红色变为淡黄色时，加入2mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算Na2S2O3溶液的浓度。2.胱氨酸纯度的测定5分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日①称取胱氨酸样品约0.24g(约0.01mol/L)，置于100mL烧杯中，滴加适量的1mol/LNaOH溶液直至胱氨酸溶解后，加入5mL6mol/LHCl溶液使溶液呈酸性，转入100mL容量瓶中，稀释至刻度；②　从中取出25.00mL胱氨酸溶液于碘量瓶中，以表面皿为盖，加入40.00mL0.01

11、667mol/LKBrO3-KBr溶液后加入10mL6mol/LHCl溶液，立刻刚上盖子置于暗处15min（期间适当摇动）;③　取下盖子加入25mL蒸馏水，加入10mL20%KI溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时，加入2mL5g/L淀粉；⑤　继续滴定至蓝色恰好消失，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算样品中胱氨酸纯度。【注意事项】1.Br2有剧毒，且易挥发，实验时需特别小心。2.胱氨酸样品应该先烘干，置于干燥器中保存。3.实验室用碘量瓶代替锥形瓶，实验过程注意及时密封并置于暗处，可以更好

12、地防止I2的挥发。【数据记录及处理】1.Na2S2O3溶液的标定：m(KBrO3)=gC(KBrO3-KBr)=mol/滴定次数数据记录与计算IIIIIIVKBrO3-KBr/mL5分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日VNa2S2O3/mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=CNa2S2O3/mol×L-1`CNa2S2O3/mol×L-1相对偏差dr/%平均相对偏差/%M(KBrO3)=167.01g/mol1.胱氨酸纯度的测定:m胱氨酸试样=g次数记录

13、与计算123VKBrO3(ml)VNa2S2O3（ml）m胱氨酸(g)w胱氨酸(%)v胱氨酸(%)相对偏差dr/%平均相对偏差/%5分析化学实验报告：实验__实验日期________年____