胱氨酸试剂纯度的测定

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1、分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日实验4-6设计性实验题目：胱氨酸试剂纯度的测定学院/专业/班级：______________________________姓名：____________小组成员：_____________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________【实验目的】1。了解胱氨酸试剂纯度测定的原理；2.【实验原理】在溴酸钾的标准溶液中，加入过量的溴化钾，将溶液

2、酸化，发生反应生成溴。在有过量溴存在的强酸性溶液中（盐酸浓度1mol/L），胱氨酸和溴1:5发生反应，剩余的溴用碘化钾还原，析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定。主要化学反应试如下：1.在酸性溶液中BrO3-与Br-发生如下反应：BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O2.在强酸性溶液中，胱氨酸与Br2发生如下反应：3.过量的Br2用KI还原：Br2+2KI═2KBr+I24.用Na2S2O3标准溶液滴定I2：2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI【仪器及试剂】5分析化学实验报告：实验__实验日期____

3、____年____月____日仪器：电子分析天平（0.1mg），台秤（0.1g），常用滴定分析仪器一套，250mL锥形瓶（带盖），50.00ml移液管，500ml烧杯，100ml容量瓶试剂：6mol/LHCl溶液、KBrO3基准物、Na2S2O3·5H2O、KBr固体、5g/L淀粉溶液、KI固体、胱氨酸样品、1mol/LNaOH溶液.【实验步骤】1.试剂配制：①浓度为0.01667mol/LKBrO3-KBr的配制:称取KBrO3基准试剂0.6959g和KBr4.0g于烧杯中，加水溶解后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度

4、；②浓度约（0.1mol/L）Na2S2O3标准溶液：用台秤称12.5gNa2S2O3·5H2O于烧杯中,加水溶解后转移至500mL试剂瓶中，稀释至刻度；③浓度为1mol/L的NaOH溶液:量取22ml的饱和氢氧化钠，加水稀释至100ml。④20%KI溶液的配制:称取20g的KI粉末，溶解于80g的水中。2.Na2S2O3溶液的标定：①移取25.00mL0.01667mol/L的KBrO3-KBr标准溶液于碘量瓶中,加入40mLH2O；②加入10mL6mol/LHCl溶液，加盖于暗处放置15min（整个过程要快，期间适当

5、摇动）；③取下盖，加入25mL蒸馏水，再加入10ml20%KI溶液，加水稀释至150mL,立即用Na2S2O3溶液滴定；④待滴定至溶液由粉红色变为淡黄色时，加入2mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算5分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日Na2S2O3溶液的浓度。2.胱氨酸纯度的测定①称取胱氨酸样品约0.24g(约0.01mol/L)，置于100mL烧杯中，滴加适量的1mol/LNaOH溶液直至胱氨酸溶解后，加入5mL6m

6、ol/LHCl溶液使溶液呈酸性，转入100mL容量瓶中，稀释至刻度；②　从中取出25.00mL胱氨酸溶液于碘量瓶中，以表面皿为盖，加入40.00mL0.01667mol/LKBrO3-KBr溶液后加入10mL6mol/LHCl溶液，立刻刚上盖子置于暗处15min（期间适当摇动）;③　取下盖子加入25mL蒸馏水，加入10mL20%KI溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时，加入2mL5g/L淀粉；⑤　继续滴定至蓝色恰好消失，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算样品中胱氨酸纯度

7、。【数据记录及处理】1.Na2S2O3溶液的标定：m(KBrO3)=gc(KBrO3-KBr)=mol/L=滴定次数数据记录与计算IIIIIIVKBrO3-KBr/mLVNa2S2O3/mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=5分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____日CNa2S2O3/mol×L-1`CNa2S2O3/mol×L-1相对偏差dr/%平均相对偏差/%M(KBrO3)=167.01g/mol1.胱氨酸纯度的测定:m胱氨酸试样=g次

8、数记录与计算123V(KBrO3)(ml)C(KBrO3)(mol/L)V(Na2S2O3)(ml)C(Na2S2O3)(mol/L)m胱氨酸(g)w胱氨酸(%)v胱氨酸(%)相对偏差dr/%平均相对偏差/%M胱氨酸=240.3g/molP纯度=5分析化学实验报告：实验__实验日期________年____月____