TQD质谱操作规程

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1、国家城市供水水质监测网滨海监测站文件编号BS/ZY506仪器操作维护规程第B版第0次修订共5页第1页标题：WatersTQD液质联仪颁布日期2008年7月7日1使用条件1.1环境温度：20-25℃恒温。1.2湿度：50-70%。1.3电源电压为：220V配置稳压电源防止意外停电。2操作步骤2.1开机确定MS及其它仪器电源电缆已连接.打开PC电源-打开2777控制电源-打开CM电源-打开BSM电源-打QSM电源-打开Detector电源-打开MS电源-等待5min-打开Masslynx,pumping,等1晚上，开氮气、开高压、准备液相色谱2.2

2、前期准备要求2.2.1用0.22um的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水都要新配制，2.2.2超纯水和缓冲液使用不得超过二天。2.2.3缓冲盐一定要是可挥发的，而且浓度不要大于10mM。2.2.4有机相要使用原装进口的色谱纯。2.2.5测试样品溶于水，并用0.22um的膜过滤。2.2.6推荐溶剂：QSMonlineSPE用溶剂如下,体积为4LA:2%NH4OHinWaterB:2%FormicacidinWaterC:MeOHD:MeOH:acetone:hexane=1:1:1Sealwash:10%MeOHinWaterBSMUPLC分析梯

3、度用溶剂,体积为1LA1:0.5%formicacidinwaterB1:0.5%formicacidinACN/MeOH(9/1)A2:0.5%NH4OHinwater编制人：批准人：审核人：批准日期：年月日B2:0.5%NH4OHinACN/MeOH(9/1)Sealwash:10%MeOHinWater2777自动进样器洗针溶液Wash1:10%MeOHinWaterWash2:MeOH注:以上溶剂可根据实际应用进行更改.2.3UPLC初始化2.3.1湿灌注BSM泵在质谱控制台上点击左边BinarySolventManager,选择CON

4、TROL>PrimeA/Bsolvent，选择A1/B1或A2/B2输入时间3min,按start。2.3.2湿灌注QSM泵在质谱控制台上点击左边QuaternarySolventManager,选择CONTROL>Primesolvents，选择选择A,B,C,D,时间为时间为3min，按，按start。2.3.3湿灌注自动进样器用2777操作小键盘执行，选择F1Menu（菜单）>F2CleanSyr（清洁注射器）。选择Wash1或Wash2，然后按Enter。选择注射器的灌注输送次数（建议5次以上）按Enter。2.4建立新的项目2.4.1

5、从Masslynx主窗口选择File>ProjectWizard>yes>输入ProjectName,以及项目所在的目录(建议在C盘下)Next>选择使用一个已经存在的项目作为模板来创建新项目，点击“browse”，选择OnlineSPESystemInstallationTest.pro>点击“Finish”。2.5准备质谱2.5.1点击MSTune，打开氮气，待分析器仪表和碰撞器仪表显示1.3e-5，打开高压（红色表示高压已关，绿色表示高压已开）。2.5.2点击ES+Source.输入以下各参数:—Capiary(kV):3—Cone(V)

6、:30—SourceTemp(°C):140—DesolvationTemp(°C):380—Desolvation(L/hr):800编制人：批准人：审核人：批准日期：年月日—Cone(L/Hr):50以下参数最好直接使用以下参数最好直接使用inteinteistartistart自动校正仪器质量数时自动生的参数自动校正仪器质量数时自动生的参数—LMResolution1:15—HMResolution1:15—IonEnergy1:0.5—Entrance:50—Coision:2—Exit:50—LMResolution2:15—HMRe

7、solution2:15—IonEnergy2:0.5点击File>SaveAs,输入文件名,把此调谐文件保存。2.6ESI调谐2.6.1把调谐液放入B号位(注:浓度在0.2-0.5ppm之间，根据实际的灵敏度调整样品浓度)2.6.2点击Tune界面下的Fluidics，选择floweState（直接进样、混合进样、液相进样、废液）。调谐ESI参数。2.6.3调出目标化合物的最佳调出目标化合物的最佳MRM质谱参数点击MassConsole质谱控制台>Intellstart>选择选择SampleTuneandDevelopMethod>点击开始，

8、输入化合物的名称、输入化合物的分子式或分子量、调用现有的调谐方法（选择想调用的调谐方法）、选择自动调谐MRM方法、每个化合物调谐几个子离子（一般选2）