质谱操作规程和维护

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1、word专业整理LC/MS/MS操作规程及维护一、3Q 仪器开关机步骤（一）开机顺序：1．打开机械泵上的电源开关。2．机械泵继续工作至少15分钟。3．打开仪器电源主开关。4．等系统真空到达1-2x10-5Torr后才可以正常操作仪器扫描。API-150/1652-4x10-5.Q-Trap检查低/中/高设定在2/3/4x10-5。5、打开电脑开关，进入Windows桌面，双击Analyst，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。2．机械泵继续工作至少15分钟。3．关掉机械泵上的电源开关。4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。5．通过仪器后部真空管的

2、接口卸掉全部真空。API-2000/3200&Q-Trap经放气口卸真空。注意：以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801或V550plus/V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。I.PPG质量校准1手动质量校准1-1开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法1-2进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置1-3采集PPG标准品质谱数据1-4质量校准数据计算1-5手动调整分辨率1

3、-6质量校准2自动质量校准2-1自动质量校准的设定2-2自动优化结果IIA.针泵进样ESI源MS-MS方法手动优化1.先确定母离子:Q1单级质谱实验（Q1全扫描）2.ProductIonScan（碎片离子扫描）3.碎片离子扫描之CE单参数寻优4.PrecursorIonScan（母离子扫描）5.NeutralLossExperiment（中性丢失扫描）IIB.针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化学习资料整理分享word专业整理1.先确定母离子:Q1单级质谱实验（Q1全扫描）2.检查信号稳定性3确定子离子ProductIonScan（碎片离子扫描）4优化MRM定量分析质谱参数4-1优化Q1参

4、数使灵敏度最高及稳定性良好4-2继续优化MRM离子对的CE及CXPIII.针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化1.先确定母离子:Q1单级质谱实验（Q1全扫描）2.检查信号稳定性3.定量参数自动优化3-1MRM自动优化的设置3-2MRM参数自动优化的过程3-3IIII.带液相条件质谱采集方法和批文件的建立和使用1-1调节离子源位置1-2.建立AcquisitionMethod采集方法1-3.建立AcquisitionBatch采集批文件V.定量分析方法的建立和数据分析1A:用Wizard导航器建立一个定量数据分析方法(手动方式)1B:用已建立的定量数据分析方法分析数据2查看和编辑定量结果

5、表2-1查看和编辑结果列表中的各列,如何取消Audittrail(稽核跟踪)原因设定2-2查看校准曲线。2-3查看峰积分及更新积分方法2-4查看统计表2-5建立及执行一个query(质控表)2-6建立及执行结果列表的分类。2-7建立及执行Metricplot(度量图表)及使用公式VI质谱数据定性分析打开TIC数据文件,谱图及图块处理,使用图块工具栏图标使用图形信息窗口在色谱图的图块中使用鼠标右键。在质谱图的图块中使用鼠标右键。对Explore工具栏其余键的使用。MRM电压参数自动优化的例子学习资料整理分享word专业整理注意：以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700

6、分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801或V550plus/V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。学习资料整理分享word专业整理X.3Q 仪器维护简明手册1.死机处理的9个步骤a.Analyst软件中Hardwareconfigure重新deactive,再activeb.用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软件,然后重新打开Analystc.关掉Analyst软件，StopService后重新打开A

7、nalyst软件d.重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再activee.StopService后进入Scu21.exe中，clearGPIBBusf.StopService后进入Scu21.exe中，ResetSystemcontrollerg.同时按下电源旁边的两个按扭reseth.重新开关仪器总电源i.StopService后进入Scu21.exe中，downloadfirmware:M3XXX,