高效液相色谱质谱日常维护计划.doc

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1、高效液相色谱质谱仪日常维护计划目的：指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪，提高仪器使用寿命，使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。液相色谱仪部分：一：流动相的制备要求：高效液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐一定要过滤；流动相脱气至关重要（可采用抽滤，超声波脱气等方法二：高压恒流泵的维护和保养1．高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速，保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成，高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高，最好每次升高0.2ml/

2、min当压力稳定时再升高，如此反复直到升高到所需流速。2．特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换3．在仪器使用完了以后，要及时清晰管路冲洗泵，保证泵的良好运转环境，保证泵的正常使用寿命。三：色谱柱的维护和保养1．所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的，在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。2．所使用的水必须是经过蒸馏

3、纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用，所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。3．所使用到的最大流速为1.0ml/min，所以流速提升过程应是梯度提升，不存在流速的突升突降。4．在仪器检测完了后，均使用水：甲醇=90：10清洗了管路和色谱柱1小时以上，使用水：甲醇=90：10保存管路和色谱柱40分钟以上。四：工作站的维护出现死机可重启计算机；不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障；或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。五：常见故障及日常维护下表中列出了液相色谱常见的

4、一些问题，右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。溶剂瓶问题维护1，进口筛板阻塞更换（3-6月）过滤流动相，0.45um膜2气泡流动相脱气泵问题维护气泡流动相脱气泵密封损坏更换（3个月）单向阀损坏过滤流动相，运用在线过滤，准备备用单向阀进样阀问题维护转子密封损坏不要拧的过紧过滤样品色谱柱问题维护筛板阻塞过滤流动相过滤样品运用在线过滤或保护柱柱头塌陷避免使用PH＞8的流动相（针对大部分硅胶的柱子）使用保护柱使用预柱（饱和色谱柱）检测器问题维护灯失效，检测器响应降低，噪音增大更换（6个月）或准备备用

5、灯流通池有气泡保持流通池清洁、池后使用反压抑制器流动相脱气一般问题维护腐蚀/摩擦损坏在不使用时保持系统缓冲液的清洁液相质谱仪质谱部分：一：分子泵的维护和保养1．喷口离orifice位置尽可能远。2．样品尽可能干净。3．机械泵油经常更换。4．分子泵的散热尽量充分。二：不定期做质量校正：仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:1．负离子:PPG300010ul/min。2．正离子:1/10PPG5ul/min(API3000)1/50PPG5ul/min(API4000)。3．每次重新开机，不关机时,每三

6、个月。三：清洗CurtainPlate,Orifice,Skimmer和Q0：1．清洗CurtainPlate:用无尘纸加甲醇擦洗。2．清洗Orifice外部:拆卸CurtainPlate后,用无尘纸加50水/50甲醇擦洗。3．停API主机15分钟后,停机械泵拆卸CurtainPlate拆开Interface,拆卸skimmer用200ul加样枪头,加50水/50甲醇擦洗Orifice内部用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer和Q0。四：堵的判断及处理方法：1．进样管及spraytube堵塞。2．用Syringe推

7、：直线喷出——没有堵塞。3．若堵，取下用50水/50甲醇超声。4．超声仍无效,更换进样管及spraytube。5．Orifice堵塞，灵敏度下降或真空度异常的好，应用50水/50甲醇清洗orifice外部，不能解决问题时再清洗orifice内部。五：机械泵维护：1．每三个月更换机械泵油。2．不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵。3．更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次。六：常见故障及日常维护维护项目每日每周三个月需要时清洗离子源流路X清洗离子源腔体X检查气体压力或液氮量X清洗CurtainPlateor

8、ificeX检查机械泵油X更换机械泵油X仪器除尘X更换空气过滤网过滤网堵塞时PPG质量校正每次开机时清洗interfaceQ0灵敏度下降时更换PEEK管发现堵塞时更换喷雾针发现堵塞时倾倒废液收集瓶X七：死机处理的9个步骤1.Analyst软件中Hardwareconfigure重新deactive,再active。2.用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软