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时间:2020-01-16
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1、仪器分析简答题汇总1.影响紫外—可见光谱的因素p26①共轭效应:共轭体系越长,π和π*轨道的能量差越小,最大吸收波长越向长波方向移动,吸收强度增大。 ②立体化学效应:指因空间位阻、跨环效应等因素导致吸收光谱的红移或蓝移,并常伴随有增色或减色效应。 ③溶剂的影响:主要是由溶剂极性不同所引起的溶剂效应。溶剂极性越强,由π→π*跃迁引起的吸收带越向长波方向移动,而由n→π*跃迁引起的吸收带则蓝移。 ④体系pH的影响:在不同pH条件下,分子离解情况不同,而产生不同的吸收光2.紫外可见分光光度法干扰及消除方法p37干扰:①干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有
2、色化合物,在测定条件下也有吸收②在显色条件下,干扰物质水解,析出沉淀使溶液浑浊,致使吸光度的测定无法进行③与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物,使显色反应不能进行完全消除方法:①控制酸度;②选择适当的掩蔽剂;③利用生成惰性配合物;④选择适当的测量波长;⑤分离3.红外光谱法的特点及局限性p54优点:①分析特性好;②分析速度快;③重现性好,用量少局限性;①有些物质不产生红外吸收,不用红外鉴定②有些指纹峰不能指认,定性分析灵敏度、准确度低4.产生红外吸收的条件p54①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等②辐射与物质之间哟耦合作用(分子振动
3、必须伴随偶极矩的变化)5.红外光谱法对试样的要求p70①单一组分纯物质,纯度>98%;②样品中不含水,水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱图;③要选择合适的浓度和测试厚度,使大多数吸收峰透射比处于10%~80%。6.IR与UV-VIS的异同点相同点:都是分子吸收光谱不同点:UV-Vis是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究IR则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究7.分子产生荧光必须具备的条件p91最新范本,供参考!①分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构,才能吸
4、收激发光;②分子吸收了与其本身特征频率相同的能量之后,必须具有一定的荧光量子产率1.影响荧光强度的因素和荧光猝灭的主要类型p93影响荧光强度的因素:①溶剂:溶剂极性的影响;②温度——低温下测定,提高灵敏度;③pH值的影响;④内滤光作用和自吸收现象;⑤散射光的影响:应注意Raman光的干扰荧光猝灭的主要类型:①碰撞猝灭②静态猝灭③转入三重态的猝灭④发生电荷转移反应的猝灭⑤荧光物质的自猝灭2.荧光分析法的特点p97①灵敏度高(提高激发光强度,可提高荧光强度),达ng/ml;②选择性强(比较容易排除其它物质的干扰);③试样量少,方法简便;④提供比较多的
5、物理参数3.荧光分析法与UV-VIS的比较相同点:都是分子光谱,都需要吸收紫外-可见光,产生电子能级跃迁。不同点:①荧光法检测的是物质经紫外-可见光照射后发射出的荧光的强度(F),是发射光谱;②UV-Vis法检测的是物质对紫外-可见光的吸收程度(A),是吸收光谱;③荧光法定量测定的灵敏度比UV-Vis法高4.原子吸收光谱法的优点p130①灵敏度高,检出限低;②准确度高;③选择性好;③操作简便,分析速度;④应用广泛;⑤分析不同元素,必须使用不同元素灯;⑥对于复杂样品需要进行化学预处理5.原子吸收光谱法的干扰及其消除p1401、物理干扰:指试样在转移
6、、蒸发和原子化过程中,由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应。消除方法:①稀释试样;②配制与被测试样组成相近的标准溶液;③采用标准化加入法。 2、化学干扰:指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化。消除方法:①选择合适的原子化方法;②加入释放剂 ③加入保护剂;④加基体改进剂⑤分离法。 3、电离干扰:指在高温下原子会电离使基态原子数减少,吸收下降。消除的方法:加入过量消电离剂。 4、光谱干扰:指吸收线重叠。消除办法:①非共振线干扰,减小狭缝宽度或另选谱线;②谱线重叠干扰,选其它分析线。 5、背景吸收干扰:也是光谱干
7、扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景。消除办法:①连续光源校正背景;②Zeaman效应校正背景6.影响化学位移的各种因素p200最新范本,供参考!①诱导效应:与质子相连元素的电负性越强,吸电子作用越强,使氢核周围电子云密度降低,屏蔽作用减弱,NMR吸收峰在低场、化学位移增大②共轭效应:使氢核周围电子云密度增加,则磁屏蔽增加,共振吸收移向高场;反之,共振吸收移向低场③磁各向异性:碳碳三键π电子云呈筒型分布,形成环电流,感应磁场与外加磁场方向相反,三键上的H质子处于屏蔽区,屏蔽效应较强,使三键上H质子的共振信号移向较高的磁场区,其δ=2~3④氢键效应
8、:当分子形成氢键时,氢键中的质子的信号明显地移向低磁场,使化学位移δ变大14.从色谱流出曲线上可以得到哪些信息p304⑴根据色谱峰的个数
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