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1、1．为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?解:因为离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应的敏感膜制成.可以用选择性电极的选择性系数来表征.称为j离子对欲测离子，i的选择性系数.离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性.可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性.2．电位分析过程中是否有电流
2、流过电极，测量的电位值与什么有关?解:电位分析过程中是有电流流过电极3．指示电极和参比电极的作用各是什么?如何选择指示电极?答：指示电极电极电位随待测离子活度变化而变化，与电位恒定的参比电极插入待测溶液中，组成工作电池，并测量电动势。根据金属离子性质，状态选择，能够发生可逆氧化还原反应的金属选择金属——金属离子电极；在氧化还原对中，如果氧化态和还原态都是离子状态，则需用惰性金属电极输送电子。4.直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减免之?答：①温度，主要影响能斯特响应的斜率，所以必须在测定过程中保持温度的恒定。②电动势测量的准确性。一般，相对误差=4n△E，因此必须要求测定点位的仪器有足够
3、高的灵敏度和准确度。③干扰离子，凡是能与欲测离子起反应的物质，能与敏感膜中相关组分起反应的物质，以及影响敏感膜对欲测离子响应的物质均可能干扰测定，引起测量误差，因此通常需要加入掩蔽剂，必要时还需分离干扰离子。④溶液的pH，欲测离子的浓度，电极的响应时间以及迟滞效应等都可能影响测定结果的准确度。5．在用氟离子选择性电极时，常使用柠檬酸盐缓冲溶液，且控制溶液的pH在5．0—7．0之间，为什么?6．离子选择性电极的测量过程中，为什么要使用电磁搅拌器搅拌溶液?7．在用pH玻璃电极测定溶液pH时，为什么要选用与待测试液pH相近的pH标准溶液定位?8.使用玻璃电极需注意什么?答：1、玻璃电极要在蒸馏水中
4、浸泡24小时，检查玻璃电极球泡透明、无裂纹。2、玻璃电极球泡膜薄而脆，使用时注意保护。3、插头和导线保持洁净干燥，防止受潮而漏电。4、浸入被测溶液前，蒸馏水洗净，小心擦干，以免污染和稀释被测液。5、电极浸入溶液后用电磁搅拌器缓慢搅拌溶液，促使电极反应尽快达到平衡状态。6、电极用毕后，应尽快用蒸馏水清洗，以免溶液干结在电极薄膜表面。7、玻璃电极玷污后，要及时清洗。8、不宜放在高温处，不宜烘烤。9.色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题?解:可说明(1)根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数。(2)根据峰的保留值进行定性分析。(3)根据峰的面积或高度进行定量分析。(4)根据峰的保留值和
5、区域宽度,判断色谱柱的分离效能。(5)根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。10.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?P58答：气路系统：色谱过程的动力源，在气化室载气与样品混合后，携带样品通过色谱柱，并把分离后的各组分送到检测器，作为流动相，实现样品分离的一个重要组成部分。进样系统、分离系统、检测系统、记录系统12.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?答：保留指数是一种相对保留值，把组分的保留行为用两个在色谱图上仅靠它前后的标准物质来标定的。是一种重现性较其他保留值都好的定性参数，只要柱温和固定液相同，都可以用文献上的保留指数进行定性鉴定，而不必用纯物
6、质。13.色谱定量分析中,为什么要用定量校正因子?在什么条件下可以不用校正因子?答：色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的相应讯号能真实的反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引入定量校正因子。在利用归一化法分析校正因子相同的物质,如同系物中沸点相近的组分测定,可不考虑校正因子;同时使用内标和外标标准曲线法时,可以不必测定校正因子.14.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度?为什么?解:分
7、配系数。色谱流出曲线上,两峰间的距离是由热力学性质决定的,反映二物质流出峰之间的距离的大小是与它们在固定相和流动相中的分配系数有关,而扩散速度是研究物质在色谱柱内运动情况,反映在色谱曲线上即为色谱峰宽,这是色谱动力学研究内容。15.简述引起比尔定律偏离线性的原因。答：单色光不纯的影响；杂散光的影响；溶液本身的影响。16.比较原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法的异同。答：都是依据朗白——比尔定律进行定量分析。原
