双酚A型环氧树脂的合成及复合材料制备(精)

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1、双酚A型环氧树脂的合成及复合材料制备姓名:贾训祥学号:0840605115专业:高分子材料与工程一、实验目的:1.了解逐步聚合预聚体的合成方法和环氧树脂的实验室制法。2.了解环氧树脂复合材料的制备方法。3.掌握复合材料样条的制备与其力学性能的测试过程。二、实验原理:环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性的环氧基团的树脂化合物。环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能,如对各种材料特别是对金属的粘着力很强,有卓越的耐化学腐蚀性,力学强度很高,电绝缘性好,耐腐蚀,等等。此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化,而且固化时体积收缩很小。环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用

2、途。广泛用于粘合剂(万能胶,涂料、复合材料等方面。合成环氧树脂的方法大致可分两类。一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷或经化学处理后能生成环氧基的化合物(如1.3-二氯丙醇和二元以上的酚(醇聚合而得。另一类是使含有双键的聚合物(如聚丁二烯或小分子(如二环戊二烯环氧化而得。双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大,使用最广的一个品种,它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:原料配比不同,反应条件不同(如反应介质,温度和加料顺序,可制得不同软化点,不同分子量的环氧树脂。式中n一般在0到25之间。根据相对分子质量大小,环氧树脂可以分成各种型号。一般低相对分子质量环氧树

3、脂的n平均值小于2、软化点低于50℃,也称为软环氧树脂;中等相对分子质量环氧树脂的n值在2~5之间、软化点在50℃~95℃之间;而n大于5的树脂(软化点在100℃以上称为高分子量树脂。相对分子质量对软化点的影响见图1。图1在环氧树脂的结构中有羟基(>CH-OH、醚基(-O-和极为活泼的环氧基存在。羟基、醚基有高度的极性,使环氧分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力,而环氧基团则与介质表面,特别是金属表面上的游离键起反应,形成化学键。因而,环氧树脂具有很高的粘合力,用途很广,商业上称作“万能胶”。此外,环氧树脂还可作涂料、层压材料、浇铸、浸渍及模具等用途。复合材料是由两种或两种

4、以上不同性质的材料,通过物理或化学的方法,在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短,产生协同效应,使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。为了增强环氧树脂的性能,本实验在环氧树脂固化的同时加入玻璃纤维,制取复合材料,并测试其力学性能。三、化学试剂和仪器:四口烧瓶,回流冷凝管,分液漏斗,滴液漏斗,玻璃棒,烧杯,温度计(200℃,刷子,电热套,电动搅拌器,真空蒸馏装置,制样机,万能电子力学试验机。双酚A,环氧氯丙烷,氢氧化钠,甲苯,丙酮,三乙烯四胺。四、实验步骤:1.环氧树脂的制备:搭接好反应装置。将30g双酚A和34g环氧氯丙烷依次加入四口烧瓶

5、中,打开搅拌器升温至70~75oC,使双酚A全部溶解。待其完全溶解之后缓慢滴加78g(氢氧化钠质量分数为16%氢氧化钠溶液,注意温度保持在70度左右。滴加完毕之后,在75到80度之间继续反应2小时左右,可观察到反应混合物呈乳黄色。停止加热,冷却至室温,向反应瓶中加入30mL蒸馏水和60mL苯,充分搅拌后,倒入250mL的分液漏斗中,静置,分去水层,油层用蒸馏水洗涤数次,取油层。将树脂溶液进行真空蒸馏,除去甲苯及未反应的环氧氯丙烷,加热,开动真空泵(注意流出速度,蒸馏到无流出物为止,控制蒸馏最终温度为120℃,得到黄色透明树脂。2.复合材料制备:以玻璃纤维布为增强材料,三乙烯四

6、胺为固化剂,制备环氧树脂复合材料,并测试其力学性能。具体步骤是将经过真空蒸馏后所得到的树脂置于烧杯中,加入12%的固化剂,搅拌均匀。①在桌面铺一层保鲜膜,将已经准备好的玻璃纤维(长25厘米,宽15厘米铺在其上,再用刷子将树脂均匀涂于玻璃纤维的两面。②涂完后,再取一片玻璃纤维覆盖其上,压实。再用刷子将树脂均匀涂在玻璃纤维上。,此次只涂朝上的一面。重复②的步骤一次。这样便做好一份,连续做三份。将做好的放入烘箱内,在90度的温度下保温一个半小时。取出,用制样机将其制成样品。对于要做拉伸测试的样品,在其每个样条的两边在涂上三层的玻璃纤维并将其放入烘箱,在90度的温度下保温一个小时。取

7、出即可。3.复合材料力学性能的测试:利用型号为CM4303的万能电子力学试验机进行复合材料的弯曲与拉伸性能的测定。①、弯曲性能的测定:选择好试验的方式,设定试验参数,将其下降速度设为2mm每分钟,试样跨度设为20mm。将条形样品装入万能电子力学试验机,固定好。连接好各种传感器。将显示屏上的数据清零。点击开始试验,直至样品断裂,停止试验。重复上述过程,将全部的样品测试完,生成报告。②、拉伸性能的测定:选择好试验的方式,设定试验参数,将其上升速度设为2mm每分钟,将哑铃型样品装入万能电子力学试验机,固定好。