5、有限公司) ,SGW X -4 显微熔点仪( 上海精密科学仪器有限公司) ,JM628 便携式数字温度计( 天津今明仪器有限公司) ,S. C. 202 型电热恒温干燥箱( 浙江省嘉兴县新胜电热仪器厂制造) ,MB - 104 型傅里叶变换红外光谱仪( 天津港东科技发展股份有限公司) 。 1. 3 双酚 A 的合成[2 ~7] 将 30 g 苯酚加入三口烧瓶中,用 8 mL 甲苯将其溶解,在不断搅拌下,加入 12 mL 丙酮。当其全部溶解后,温度达到 15℃ 时,匀速搅拌下,开始逐滴加入浓硫酸 18 mL。保持反应混和物的温
6、度在 35℃。溶液颜色由无色透明转为橘红色,逐渐变粘,搅拌持续2 h。 将上述液体以细流状倾入150 mL 冰水中并充分搅拌,则溶液中出现黄色的小颗粒状物,静置。待溶液充分冷却后经减压过滤,将滤饼用水洗涤至呈中性,压紧抽干,再用滤纸进一步压干,然后进行烘干。粗产品先于 50 ~60℃烘干 4 h,然后再在 100 ~110℃烘干 4 h。粗产品用甲苯作进行重结晶,每 g 粗产品约需要8 ~10 mL 甲苯。产品先于50 ~60℃烘干4 h,然后再于 100 ~ 110℃ 烘干 4 h。测定产物的熔点及红外光谱。 1. 4 双
7、酚 A 型环氧树脂的合成[8 ~16] 将 22 g 双酚 A,28 g 环氧氯丙烷加入装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计的三口烧瓶中,搅拌并加热至 70℃,使双酚 A 全部溶解; 称取 8 g 氢氧化钠溶解在 20 mL 水中,倾入 60 mL 滴液漏斗中,慢慢滴加氢氧化钠溶液至三口烧瓶中,保持反应液温度在 70℃左右; 在 75 ~80℃继续反应 1. 5 ~2. 0 h,可观察到反应混和物呈乳黄色; 向反应瓶中加入30 mL 蒸馏水和60 mL 苯,充分搅拌,倒入分液漏斗,静止分层后,分去水层; 油层用蒸馏水洗涤数次,