高分子材料分析测试与研究方法复习材料

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1、一.傅里叶红外光谱仪1.什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图2.红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和

2、结构。3.红外光谱产生的条件(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2)辐射与物质间有相互偶合作用。4.红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5.红外光谱样品的制备方法1)固体样品的制备a.压片法b.糊状法:c.溶液法2)液体样品的制备a.液膜法b.液体吸收池法3)气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4)特殊样品的制备—薄膜法a.熔融法b.热压成膜法c.溶液制膜法6.红外对供试样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。

3、②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理。③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间7.红外光谱特点1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；4）分析速度快；5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品；6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能；7）可以进行定量分析；二.紫外光谱1.什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？紫外-可见分光光度

4、法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。紫外-可见吸收光谱主要产生于分子价电子（最外层电子）在电子能级间的跃迁。该方法具有灵敏度高，准确度好，使用的仪器设备简便，价格廉价，且易于操作等优点，故广泛应用于无机和有机物质的定性和定量测定。2.什么是吸收曲线？及其吸收曲线的特点？测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得到一条曲线，称为吸收光谱曲线或光吸收曲线，它反映了物质对不同波长光的吸收情况。①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax

5、。②不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax不变。而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。③吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。④不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度A有差异，在λmax处吸光度A的差异最大。此特性可作作为物质定量分析的依据。⑤在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。3.分光光度法定量定性的依据是什么？定性的依据：同一种吸光物质，浓度不同时，吸收曲线的形状相同，最大吸收波长不变，只是相应的吸光度大小不同。定量的依据：吸光度的大小与其浓度相关，其定量关系符合朗伯-比

6、耳定律。4.什么是朗伯－比耳定律，及其各物理量所代表的意义？公式为：a比例常数，称为吸光系数b液层厚度，单位cmc浓度。当浓度c以g·L-1为单位，液层厚度b以cm为单位时，吸光系数的单位为：L·g-1·cm-1。三.质谱分析1.什么是质谱法？一般采用高能离子束（如电子）轰击样品蒸气分子，打掉分子中的价电子，形成带正电荷的离子，然后按核质比（m/z）的大小顺序进行收集和记录，得到质谱图，根据质谱图可实现对样品成分、结构和相对分子质量的测定。2.质谱仪的工作原理质谱仪是利用电磁学原理，使带电的样品离子按质核比进行分离的装置，离子电离后经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷有关，即式中z为离子

7、电荷数，e为元电荷,U为加速电压。显然，在一定的加速电压下，离子的运动速度与质量m有关。具有速度v的带电粒子进入质谱仪分析器的电磁场中，将各种离子按m/z的大小实现分离和测定3.质谱分析法有哪些特点？1)应用范围广。测定样品可以是无机物，也可以是有机物。应用上可做化合物的结构分析、测定原子量与相对分子量、同位素分析、生产过程监测、环境监测、热力学与反应动力学、空间探测等。被分析的样品可以是气体和液体，也可以是