高分子材料分析测试方法

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1、高分子材料分析测试方法2012-10高分子材料分析主要方向结构鉴定分子量及分布鉴定热分析技术形态及形貌表征流变性第一部分结构鉴定红外光谱法紫外光谱法拉曼散射分子荧光光谱发质谱法气相色谱法核磁共振法结构鉴定傅里叶红外光谱红外光谱又称为分子振动转动光谱，它和紫外－可见光谱一样，也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区城的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线，就得到红外光谱。红外光谱法不仅能进行定性和定量分析，而且从

2、分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构。结构鉴定傅里叶红外光谱红外光谱在可见光区和微波光区之间，其波长范围约为0.75～1000μm。根据实验技术和应用的不同，通常将红外区划分成三个区：近红外光区（0.75～2.5μm)，中红外光区(2.5～25μm）和远红外光区（25～1000μm)，如下表：其中中红外区是研究和应用最多的区域，一般说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。红外光区的划分区域波长μm波数cm-1能级跃迁类型近红外区（泛频区）0.75～2.513158～4000OH、NH及CH键的倍频吸收中红外区（基本振动区）2.5～254000～400分子振动，伴随转动远红外区（

3、转动区）25～1000400～10分子转动结构鉴定傅里叶红外光谱傅立叶变换红外光谱仪的结构光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，从而产生干涉。动镜作直线运动,因而干涉条纹产生连续的变换。干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测器（傅立叶变换红外光谱仪的检测器有TGS，DTGS，MCT等）接收，计算机处理数据并输出。傅立叶变换红外光谱仪的结构结构鉴定傅里叶红外光谱简单介绍FTIR的数学原理周期性的运动可在两种域(Domain)中得到表征：一种表征域是表现出周期性的域，例如，电(磁)场强度随时间(空间)的分

4、布，就是在时(空)域中表征光波的特征；另一种表征域是运动状态按某一周期性参数(频率、波长、波数等)的分布，可统称为频域。这两种域表征同一运动状态．可通过傅里叶变换(FourierTransform，简称FT)相互转变。通常所说的某种光的光谱是指该光包含的不同频率成分的强度按频率的分布，因此光谱就是光在频率域中的表征。下图是某频率的两种单色光分别在空间域（时域）和频域的表征。结构鉴定傅里叶红外光谱相干的复色光，在空间x处电场强度的叠加是：其中是光强度按波数很明显E(x)、分别是光时域和频域的表征，上述关系式就是傅立叶变换式。可以通过FT把光在时域和频域的表征相互转换：的分布函数我

5、们用迈克耳孙干涉仪可以得到红外光的时域谱，通过FT就可以得到光的频率（波数）分布。这就是傅里叶变换红外光谱仪名称的由来。结构鉴定傅里叶红外光谱红外光谱仪各项指标光谱范围分辨率波长准确度波长精确度光度准确度信噪比分析速度结构鉴定傅里叶红外光谱红外光谱仪各项指标的含义A．光谱范围红外的整个谱区的波长范围根据ASTM（AmericanSocietyofTestingMaterials，美国材料实验协会）定义为780－2526nm。而在一般应用中大家往往把700－2500nm或700－2600nm作为近红外谱区，并通常把它分为2段，700－1100nm的短波近红外谱区和1100－360

6、0nm的长波近红外诺区。短波近红外谱区更适合做透射分析，故又叫近红外透射区，长波近红外谱区更适合做反射或漫反射分析，也称之为近红外反射区。仪器的波长范围指该红外光谱仪所能记录的光谱范围，它影响能实现分析测试的项目，主要取决于仪器的光源种类、分光系统、检测器类型和透光材料。专用的红外仪器往往只覆盖单一波段，如美国Zeltex的ZXl01型手持式辛烷值分析仪用700－1100nm的短波近红外谱区，AGMED公司的土壤快速分析仪用的1650－2650nm的长波近红外谱区；而通用型的红外仪器往往覆盖整个红外谱区。结构鉴定傅里叶红外光谱B．分辨率红外光谱仪器的分辨率是指仪器对于紧密相邻的

7、峰可分辨的最小波长间隔，表示仪器实际分开相邻两谱线的能力，往往用仪器的单色光带宽来表示，它是仪器最重要的性能指标之一，也是仪器质量的综合反映。仪器的分辨率主要取决于仪器的分光系统的性能。仪器的分辨率主要影响光谱仪器获得测定样品光谱的质量，从而影响分析的准确性，对于一台仪器的分辨率是否满足要求，这与待测样品的光谱特征有关，有些物质光谱重叠、特征复杂，要得到满意的分析结果，就要求较高的仪器分辨率。结构鉴定傅里叶红外光谱C．波长准确度波长准确度是指仪器所显示的波长值和分光系统实际输出单色光的波长值