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时间:2020-06-18
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1、热重分析能做什么?组分分析(CompositionalAnalysis)水分/挥发物分析(Moisture/volatileanalysis)灰分/残余物/填料分析(Ash/residue/filleranalysis)热稳定性(Thermalstability)热重曲线(TG曲线)由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。纵坐标是质量(从上向下表示质量减少),横坐标为温度或时间。DTG曲线的优点能准确反映出起始反应温度Ti,最大反应速率温度Te和Tf。更能清楚地区分相继发生的热重变化反应,DTG比TG分辨率更高。DTG曲线峰
2、的面积精确对应着变化了的样品重量,较TG能更精确地进行定量分析。能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dw/dt)数据。DTG与DTA具有可比性,通过比较,能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。热稳定性的评价方法热重曲线直接比较法将几种材料的TG曲线叠加到同一张图纸上,进行直观的比较定温失重量法规定一个温度值,求此温度下的失重百分数,失重量越大,热稳定性越差定失重量温度法规定一个失重百分数,求与此相对应的温度,温度越高者,热稳定性越好始点温度法求材料开始失重的温度Ti,Ti越高,热稳定性越好聚合物热稳定性的评
3、价10864200100200300400500600700800几种高分子材料的TG曲线PIPTFEPEPMMAPVC0100abc失重%T/゜C热稳定性比较示意图应用的基本原理高分子材料受热破坏时:直接分解成单体先从侧链脱掉低分子,然后主链破坏,炭化分解破坏为分子碎片质量下降近现代聚合物分析方法—第8章热分析技术热重7应用举例6.1热重法研究共聚或共混高分子材料例:尼龙碳黑母粒中碳黑含量的确定6.2热重法研究聚合物中所含的挥发物例:UHMWPE中残留溶剂的表征6.3热重法研究分解反应动力学和预测寿命例:聚四氟乙烯的分解动力学6.4热
4、重法研究高分子组成例:添充聚乙烯的分析橡胶产品的分析6.5热重法研究高分子材料中添加剂的作用例:增塑剂的作用6.1热重法研究共聚或共混高分子材料尼龙碳黑母粒中碳黑含量的确定尼龙碳黑母粒中碳黑含量的确定温度为T时碳黑的失重百分数为Wc(T)温度为T时Nylon的失重百分数为Wnylon(T)母粒中碳黑的重量百分数为Xc按加和法,母粒在温度T时的失重百分数为W母粒(T)W母粒(T)=(1-Xc)Wnylon(T)+XcWc(T)=Wnylon(T)+Xc[Wc(T)-Wnylon(T)]Xc=[W母粒(T)-Wnylon(T)]/[Wc(
5、T)-Wnylon(T)]在500C至600C取数据296个平均,得到碳黑含量为40.8-40.9%10050023%300400500600390゜T/゜Cm/%乙烯-乙酸乙烯酯共聚物TG曲线乙酸乙烯酯含量%=m乙酸乙烯酯/m乙酸×TG曲线第一阶段失重量AA+BB共混物的TG曲线TW6.2热重法研究聚合物中所含的挥发物UHMWPE中残留溶剂的表征6.4热重法研究高分子组成填充聚乙烯的分析橡胶产品的分析填充聚乙烯的分析橡胶产品的分析:1.软化剂(Softner):有机物,包括油、蜡、抗氧化剂等。如果有机成分太低,材料会太硬,难以加工
6、。2.聚合物(Polymer):聚合物成分影响橡胶产品的使用性能,尤其是轮胎的使用性能。3.炭黑(Carbon):这是增强成分。影响轮胎面的耐磨性和grip-ability。如果含量太低,轮胎磨损很快;如果含量太高,grip太差。这也是影响产品使用性能的成分。4.灰烬橡胶产品的分析橡胶产品的分析:油能增强摩擦,吸收能量聚合物是主要成分炭黑增强强度,延长磨损填料降低成本6.5热重法研究高分子材料中添加剂的作用增塑剂的作用聚合物中常用的添加增塑剂,其用量和品种不同,对材料作用效果不同。DOP29%失去HClPVC67%惰性填料3.5%160
7、゜C/minN2在200゜C恒温4minO2升温速率80゜C/min010020020030040050060010080604020T/゜Cm/%测定聚氯乙烯中邻苯二甲酸二辛酯的TG曲线增塑剂8%PVC92%HCl64%m/%T/゜C0200400600800100755025测定聚氯乙烯中增塑剂的TG曲线发泡剂的性能和用量直接影响泡沫材料的性能和制造工艺条件LDPE/发泡剂5.5%14.25%0200400600800m/%T/゜C测定聚乙烯中发泡剂的TG曲线180゜C以前升温速率100゜C/min180-210゜C升温速率5゜C/
8、min,210-700゜C升温速率50゜C/min阻燃剂在聚合物材料中有特殊效果,阻燃剂的种类和用量选择适当,可大大改善聚合物材料的阻燃性能。聚丙烯加阻燃剂的聚丙烯0.5%阻燃剂100m/%75502502
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