原子荧光光度计测砷检出限测量结果不确定度评定

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1、原子荧光光度计测碑检出限测量结果不确定度评定摘要：介绍了原子荧光光度计检定/校准中测碑检出限测量结果的不确定度的评定及表示，对于理解测量不确定度的概念，掌握测量不确定度评定和表示方法具有一定的指导意义。关键词：原子荧光光度计、测量不确定度评定、计量检定校准1适用范围适用于原子荧光光度计测碑检出限测量结果不确定度的评定。2引用文件2.1JJG939—2009《原子荧光光度计检定规程》；2.2JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》。3概述3.1检定/校准依据：JJG939—2009《原子荧光光度计检定规程》；3.2检定/校

2、准环境条件：温度（15〜30）°C,相对湿度小于80??；3.3检定/校准标准：标准溶液；3.4被检定/校准对象：原子荧光光度计；3.5检定/校准方法：首先进行稳定性检定，然后测碑标准溶液，计算出检出限，检出限需先用系列标准溶液测量浓度——荧光值曲线得到曲线的斜率，并连续11次测量空白溶液的荧光值，计算3倍11次测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。3.6评定结果的使用：符合上述条件的检定/校准结果，一般可直接使用本不确定度的评定。4数学模型式中：CL——检出限的测量结果；SA——空白溶液测量值的标准偏差；

3、b——灵敏度(工作曲线斜率)。5各输入量的标准不确定度分量的评定5.1输入量SA标准不确定度u(SA)的评定某次有代表性原子荧光法碑测量的数据见表lo最小二乘法求回归曲线:A=77.88C+7.11r=0.99999b=77.88ug/mLn=ll空白溶液测量值的标准偏差：因此，检出限为：SA是空白溶液测量列单次测量值的标准差，其标准不确定度可根据相应公式计算：5.2输入量b标准不确定度u(B)的评定b值的标准不确定度除作为回归曲线斜率的标准不确定度ub外，还应考虑标准溶液浓度的不确定度us。5.2.1回归曲线斜率的标准不确定度u

4、b回归曲线斜率的标准偏差可按有关公式计算(见表2)式中：5.2.2输入量xb标准不确定度us的评定US的不确定度分量包括标准物质的不确定度uls、溶液配制过程中引入的不确定度分量u25.2.2.1标准物质的不确定度uls标准物质由国家标准物质中心提供，不确定度为1ug/ml,基本服从正态分布，k取2,所以Si标准序列各设定值5.2.2.2溶液配制过程引入的不确定度分量u2在(1-20)ng/ml各浓度值标准溶液配制过程中，配制lng/ml浓度值溶液评定不确定度最大，为u2=0.045ng/ml,所以在以下评定过程中其他浓度不确定度

5、分量均用u2=0.045ng/ml来代替。5.2.3输入量xb标准不确定度us5.2.4标准溶液的不确定度ubrel6合成标准不确定度的评定6.1灵敏系数数学模型：灵敏系数：6.2各不确定度分量汇总及计算表6.3合成标准不确定度的计算7扩展不确定度取置信概率=95%,k=28测量结果不确定度的报告与表示原子荧光法测碑检出限测量结果的扩展不确定度为:U-0.008；k=2[参考文献】[1]JJG939-2009原子荧光光度计检定规程[2]JJF1059-1999测量不确定度评定与表示