原子荧光光度计比对结果不确定度的评定

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1、原子荧光光度计比对结果不确定度的评定[]依据JJF1059-1999,对氢化物发生原子荧光法测定比对样品中的砷含量进行了不确定度的评定。对各不确定度分量进行了分析和量化。计算出相对合成标准不确定度为0.02175,当比对样品砷含量为60.10μg/L时，其测量结果的扩展不确定度U为2.62μg/L(k=2)。砷含量测量不确定度主要于标准曲线的绘制产生的不确定度。　　[关键词]原子荧光光度计；氢化物发生原子荧光法；比对；砷；测量不确定度　　[]R313[]A[]1005-0515（2011）-12-024-0

2、2　　EvaluationoftheUncertaintyofMeasurementfortheDeterminationofArsenicinparisonSample　　byHydrideGenerationAtomicFluorXuLiusenHuangXuanzhong　　(PreventionandHealthProtectionCentreofXingshanCounty,Hubei,Xingshan443700,China)　　escenceSpectrometry　　[Abstract]Ac

3、cordingtoJJF1059-1999,theuncertaintyofmeasurementforthedeterminationofarsenicinparisonsamplebyhydridegenerationatomicfluorescencespectrometryodeledbythemathematicalexpression.Theponentsofuncertaintyofmeasurementple.Theevaluationindicatedthatthemajorsourceo

4、funcertaintyeasureofstandardcurve.　　[Keyicfluorescencespectrophotometer;Hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry;parison;Arsenic;Uncertaintyofmeasurement　　为考核测量仪器运行状况，由由相关机构(比对组织者/主导实验室)按照比对实施方案组织参比实验室对某种仪器进行比对活动，从仪器的检出限、复线性、线性关系和准确度等方面综合判定该仪器是否“合格”

5、[1]。比对是指“在规定的条件下，对有相同准确度等级或指定不确定度范围的同种测量仪器复现的量值之间比较的过程”[2]。我们于2010年11月参加了由湖北省疾病预防控制机构实验室管理办公室组织的大型仪器比对活动，用氢化物发生原子荧光法测定比对样品中的砷对原子荧光光度计进行比对，砷比对样品由国家环保总局标样研究所制备，文献[3-4]曾对氢化物发生原子荧光法测定砷等元素的不确定度进行了评定。本文根据国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》，并参考有关文献对本次比对测量产生不确定度的原因

6、进行分析，并评定其准确度结果的不确定度。　　1材料与方法　　1.1主要仪器与试剂AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)；砷空心阴极灯；砷标准液:1000mg/L,编号GBE)分别为±005ml、±0.015ml和0.15ml[5]，按矩形分布估计采用B类评定，k=，由PME系统效应产生的不确定度分量u(V移10)、u(V移5)和u(V容250)分别为：　　　　其相对不确定度分量分别为：　　因此，样品稀释、分取时体积引入的相对不确定度为：　　　　3.2测量溶液浓度的不确定度　　3.2.1绘

7、制标准曲线求cx产生的不确定度评定u(cx)根据回归方程If=abx，由样品测得荧光强度If反推样品砷浓度的计算公式为:。式中，If-荧光强度；A-工作曲线的截距；b-工作曲线的斜率；cx-样品测定管中砷的浓度，μg/L。　　配制浓度为1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L砷标准系列，每个浓度测定2次，用最小二乘法对荧光强度If与砷浓度x(μg/L)进行线性拟合，得到回归方程为：If=98.824b411.929x，相关系数r=0.9993,见表1。　　式中，-标准曲线的剩余标准差(残差标

8、准差)[4]；X-标准系列浓度的平均值，μg/L；p-被测样品溶液测量次数，p=10；n-标准系列测量次数，n=6×2=12。　　从而求得被测样品量的相对不确定度为：　　　　　　3.2.2标准溶液不确定度分量u(cs)砷标准溶液不确定度分量是由标准溶液浓度的不确定度和分取标准溶液的体积及溶液稀释体积的不确定度构成。　　3.2.2.1标准溶液浓度的不确定度分量u(cs0)砷标准溶液(GBE=±0.020ml),10