复方丹参片检验原始记录文稿

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1、复方丹参片检验原始记录编号：ZYBJB-03020101-00页号：品名复方丹参片批号G4A021来源永生药店规格0.32g/片取样量实训室检验依据2010版中国药典一部检验项目质量分析【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。（应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦）。结论：符合规定【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：有树脂道碎片，有黄色分泌物。（树脂道碎片含黄色分泌物三七）。结论：符合规定（2）丹参、冰片的薄层色谱鉴别:取本品5片〔规格（1)和规格

2、（3)〕或2片〔规格（2)〕，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml,超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录YIB)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片

3、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见附页结论：符合规定（3）三七的薄层色谱鉴别：取〔鉴别〕（2)项下的备用药渣，加甲醇25ml,加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷对照品及人参皂苷Rb,对照品、人参皂苷Rgl对照品，分别加甲醇制成每lm

4、l含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录WB)试验，吸取上述五种溶液各lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10),在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见附页结论：符合规定【检查】（1）重量差异：检查法：取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较(无标示片重的片

5、剂,与平均片重比较）（注：按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍）。标示片重或平均片重重量差异限度0.3g以下±7.5%0.3g及0.3g以上±5%20片总重量：6.3767g平均重量：0.3188g每片重量（单位：g）0.31430.31890.32480.31180.31620.31200.31380.33100.31380.32600.32490.31440.32350.31200.32910.32130.31480.31510.31690.3256结果：0片超出限度结论

6、：符合规定（2）崩解时限：检查法：取供试品6片，分别置吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。薄膜衣片按上述装置与方法检查，可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在1小时内全部崩解。结果：17：43min结论：符合规定微生物限度检查：供试液的制备取供试品10g，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。必要时加适量的无菌聚山梨酯80,并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。检验项目标准规定检验数据检验结论细菌数

7、：每1g应不得过10000cfu————霉菌和酵母菌数：每1g应不得过100cfu————大肠埃希菌：每1g应不得检出————大肠菌群：每1g应不得过100个————结果：未做结论：——【含量测定】丹参酮ⅡA的含量（1）色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73:27）流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。（2）测定方法取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处

8、理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，加甲醇制成每1ml含40µl的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。按下式计算：含量/片=A*Cr*D*平均片重/Ar*WW为供试品质量，g；Cr为对照品质量，g/ml；A为供试品峰面积；Ar对照品峰面积；D为样品稀释倍数，25；供试品质量W1=1.0122g；W2=1.019