复方丹参片成品检验原始记录

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1、HB-09-OR-083/R02复方丹参片成品检验原始记录(共　4　页)品　　名：　　　　　　　规格：　　　　　　　批　　号：　　　　　请检单号：　　　　　　　数量：　　　　　　　取样日期：　　　　　来　　源：　　　　　　　取样量：　　　　　　检验日期：　　　　　检验依据：《中国药典》2010版一部　【性状】本品应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。记录：。结论:。【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物。（三七）记录：。结论:。（2）取本品1.6g，研细，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，药渣

2、备用，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA、冰片对照品，分别加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱的位置上，应显相同颜色的斑点。结论:。（3）取〔鉴别〕（2）项下的药渣，加甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干

3、，残渣加水25ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，再取三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rb1、Rg1对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述四种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，

4、喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，在110℃4HB-09-OR-083/R02加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。结论:。【检查】1.重量差异（薄膜衣片）取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量：20片总重量为：g，平均片重为：gg、g、g、g、g、g、g、g、g、g、g、g、g、g、g、g、g、g、g、g、每片的重量与标示片重0.32g相比较（无标示片重的片剂，与平均片重相比较），重量差异限度为±5%，即在0.304g～0.336g之间；超出重量差异限度的不得

5、多于2片，并不得有1片超出限度1倍，即不得有1片轻于0.288g或不得有1片重于0.352g。结论：。2.崩解时限取本品6片，按（附录ⅫA）崩解时限检查法检查，应在1小时内全部崩解。记录：。结论:。3.微生物限度细菌数应不得过10000cfu/g霉菌和酵母菌数应不得过100cfu/g大肠埃希菌应不得检出大肠菌群应小于100个/g结论：。【含量测定】1.丹参酮ⅡA〔本品每片含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）计，不得少于0.20mg〕色谱条件与系统适用性试验仪器型号：，用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；甲醇-水(73：27)为流动相；检测波长为2

6、70nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA对照品mg，置ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取ml置ml棕色量瓶中，加甲醇并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含丹参酮ⅡAug)。供试品溶液的制备取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定10片重量：4HB-09-OR-083/R02g，即平均片重为：g，研细，取约1g，精密称定1号样：g，2号样：g，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W、频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量

7、，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，对照品峰面积：。1号样峰面积：，2号样峰面积：。计算：P1＝×100%＝P2＝×100%＝2平均含量：＝报告值：结论：。(色谱图附后)2.丹酚酸B〔本品每片含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于5.0mg〕色谱条件与系统适用性试验仪器型号：，以乙腈-甲醇-甲酸-水(10：30：1：59)为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品mg，置ml

8、量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取ml置ml量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含丹酚酸Bug)。供试品溶液的制备取本品10片，糖